[发明专利]层片状多孔纳米钒氧化物的制备方法

说明书

本发明公开了一种层片状多孔纳米钒氧化物的制备方法，以V₂CT_x‑MXene为前驱体，采用原位氧化的方法制备出不同金属价态的钒氧化物纳米棒，并且纳米棒规律地堆积成层片状结构。本发明工艺简单，制得的钒氧化物材料具有价态可调、孔径形貌可控、比表面积较大等优势，有利于发挥材料的储能特性，具有较大的开发价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备，具体涉及一种层片状多孔纳米钒氧化物的制备方法。

背景技术

钒氧化物由于其丰富的资源、低廉的成本和稳定的电化学性质，在过去的几十年中受到了很大的关注。在储能领域，电化学性能受钒氧化物的颗粒尺寸、微观形貌影响显著。大体积的钒氧化物比表面积较小，内部没有被电解液浸润，不能充分发挥材料本身的性能。为了解决这些问题，比表面积，中间通道有利于电极与电解液的充分接触，能够提供更多活性位点并促人们进行了许多尝试。一种可行的策略是合成二维(2D)结构的钒氧化物。二维结构材料具有较大的进离子传输。采用模板法、水热法等方法合成二维钒氧化物已受到广泛关注。然而，规模化和简易化制备这一材料仍面临挑战。

近年来，新型二维材料MXene受到广泛关注，它具有优异的电化学性能等特点，在储能领域展现了巨大的潜力。同时，MXene的一系列衍生物也具有广泛的应用前景。

对MXene采取氧化策略时，O₂分子会不断键合MXene的金属原子层。这一方法可保持其二维结构的同时原位生成氧化物，形成层片状结构纳米材料。目前Ti₃C₂T_x-MXene的相关技术已有报道。但是，TiO₂并不具有可逆嵌入/脱嵌锌离子的结构，用作电极材料容量较低。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种层片状多孔纳米钒氧化物的制备方法，解决现有二维材料MXene用作电极材料容量较低的问题。

技术方案：本发明所述的层片状多孔纳米钒氧化物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将V₂CT_x-MXene纳米片粉末均匀铺放在坩埚底部并放入热处理炉中；

(2)进行热处理，空气气氛，升温速率为2℃/min，升温至300-500℃保温2-4h，随炉冷却至室温,制得纳米棒堆积的层片状多孔钒氧化物。

其中，所述步骤(1)中V₂CT_x-MXene纳米片层数约为10层，横向尺寸为10μm。

所述步骤(1)中的坩埚为氧化铝坩埚。

所述步骤(1)中的热处理炉为管式炉。

所述步骤(2)中纳米棒的直径为50-200nm，长度为200-600nm。

技术原理：对MXene采取氧化策略时，O₂分子会不断键合MXene的金属原子层,这一方法可保持其二维结构的同时原位生成氧化物，形成层片状结构纳米材料,对V₂CT_x-MXene热处理可原位生成层片状钒氧化物，V₂CT_x的反应活性高，速率快，更重要的是，V元素价态丰富(+3、+4、+5)，可通过调控工艺得到多种钒氧化物，同时钒氧化物高价态的V可以通过高、低价转化参与多电子氧化还原反应，氧化还原活性较好，可以适用于各种电池体系电极材料。

有益效果：本发明制备的钒氧化物纳米材料保留有MXene的手风琴状结构，具有较大的比表面积，用作电极材料时便于离子的嵌入脱出过程，也有利于与电解液的充分接触，制备方法具有操作简单，制备条件可控等优势，具有广泛的应用前景。

附图说明