[发明专利]一种能可视化识别并除去汞离子的壳聚糖基水凝胶吸附剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110467500.6 | 申请日: | 2021-04-28 |
公开(公告)号: | CN113070050B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 邱晓勇;郝京诚;崔基炜;黄俊;甄曰菊 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 韩献龙 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可视化 识别 除去 离子 聚糖 凝胶 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种能可视化识别并除去汞离子的壳聚糖基水凝胶吸附剂,其特征在于,所述吸附剂为具有三维多孔结构的块体状材料,孔径为100-200μm;
所述能可视化识别并除去汞离子的壳聚糖基水凝胶吸附剂的制备方法,包括步骤:
(1)于溶剂A中,在催化剂作用下,聚乙二醇和对甲醛苯甲酸经反应制备得到苯甲醛端基化的聚乙二醇;
(2)于溶剂B中,苯甲醛端基化的聚乙二醇和罗丹明6G酰肼经席夫碱反应制备得到聚乙二醇修饰的罗丹明6G酰肼;所述苯甲醛端基化的聚乙二醇和罗丹明6G酰肼的摩尔比为1:0.95-1:1.05;
(3)将壳聚糖溶解在稀酸溶液中,得到壳聚糖溶液;将聚乙二醇修饰的罗丹明6G酰肼和苯甲醛端基化的聚乙二醇溶于水中,得到混合液;将壳聚糖溶液和混合液混合后反应,然后经冷冻干燥得到壳聚糖基水凝胶吸附剂;所述壳聚糖的重均分子量为50,000-500,000Da,脱乙酰度≥85%;聚乙二醇修饰的罗丹明6G酰肼和苯甲醛端基化的聚乙二醇的质量比为2-8:1;所述壳聚糖和聚乙二醇修饰的罗丹明6G酰肼的质量比为1:3-20;壳聚糖溶液和混合液混合后的反应温度为室温,反应至形成水凝胶。
2.根据权利要求1所述能可视化识别并除去汞离子的壳聚糖基水凝胶吸附剂,其特征在于,步骤(1)中,包括以下条件中的一项或多项:
i、所述溶剂A为甲醇、乙醇、丙酮或四氢呋喃中的一种;所述对甲醛苯甲酸的质量和溶剂A的体积比为0.005-0.1g/mL;
ii、所述催化剂为二环己基二亚胺和4-二甲胺基吡啶的组合,二环己基二亚胺和4-二甲胺基吡啶的质量比为1:15-20;所述催化剂的质量是对甲醛苯甲酸质量的1-3倍;其中,所述催化剂二环己基二亚胺是以滴加的方式加入反应体系中;
iii、所述聚乙二醇的羟基和对甲醛苯甲酸中羧基的摩尔比为1:1-1:3;
iv、所述聚乙二醇为直链聚乙二醇或超支化聚乙二醇;
v、所述聚乙二醇的数均分子量为200-20 000;
vi、所述反应温度为15-50°C;反应时间为10-60小时;
vii、所述反应是于惰性气氛保护下进行;所述惰性气体是氮气、氩气或氦气。
3.根据权利要求2所述能可视化识别并除去汞离子的壳聚糖基水凝胶吸附剂,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
i、所述聚乙二醇为直链聚乙二醇、四臂聚乙二醇或八臂聚乙二醇中的一种;
ii、所述聚乙二醇的数均分子量为2000-5000;
iii、所述反应时间为40-55h;
iv、所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述能可视化识别并除去汞离子的壳聚糖基水凝胶吸附剂,其特征在于,步骤(2)中,包括以下条件中的一项或多项:
i、所述溶剂B为甲醇、乙醇或丙酮中的一种;所述罗丹明6G酰肼的质量和溶剂B的体积比为0.001-0.01g/mL;
ii、所述罗丹明6G酰肼与苯甲醛端基化的聚乙二醇的反应在催化剂的作用下进行;所述催化剂是硼酸、苯磺酸或冰乙酸中的一种;
iii、所述反应温度为10-58°C;反应时间为2-96小时;
iv、所述苯甲醛端基化的聚乙二醇是以滴加的方式加入至含有溶剂B和罗丹明6G酰肼的体系中。
5.根据权利要求1所述能可视化识别并除去汞离子的壳聚糖基水凝胶吸附剂,其特征在于,步骤(2)中,所述罗丹明6G酰肼的制备包括步骤:于溶剂C中,罗丹明6G和水合联氨经反应制备得到罗丹明6G酰肼。
6.根据权利要求5所述能可视化识别并除去汞离子的壳聚糖基水凝胶吸附剂,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
i、所述溶剂C为甲醇或乙醇;所述罗丹明6G的质量和溶剂C的体积比为0.01-0.1g/mL;
ii、所述罗丹明6G和水合联氨的摩尔比为1:5-1:60;
iii、所述水合联氨是使用质量浓度为40-90%的水合联氨水溶液;
iv、所述反应温度为30-80°C;反应时间为2-24小时;
v、所述水合联氨是以滴加的方式加入体系中。
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