[发明专利]一种碱法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法

说明书

本发明公开了一种碱法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，该方法是将磨碎的低品位钽铌资源与碳酸钾及复合氧化剂混匀后，进行焙烧处理，将焙烧产物采用水浸处理，得到含多钽酸钾和多铌酸钾的浸出液；将浸出液通过泡沫浮选，得到富集钽和铌的泡沫产品；将泡沫产品依次经过干燥处理和煅烧处理，得到含钽和铌的氧化物；该方法碱用量低，焙烧温度低且耗时短，针对低品位钽铌资源中钽铌资源的回收率高达95％～98％，对环境友好，对设备要求低，适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种低品位钽铌资源处理方法，特别涉及一种碱法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，属于稀贵金属冶金领域。

背景技术

钽(Ta)和铌(Nb)是稀有贵重金属，分别位于VB族的第五、第六周期。由于镧系收缩，钽铌的金属键更强，具有更高的熔沸点及较大的原子焓，因此被广泛应用于化工、冶金、航空航天、核工业及钢铁工业等领域。钽铌属于分布不广的元素，我国的钽铌精矿资源匮乏，中国钽精矿大部分依赖于进口。含钽铌的低品位资源主要分为两类：低品位矿物和冶金渣。这些原料使用传统氢氟酸法会造成酸的大量使用且分离杂质效果不好，钽铌回收率低，因此亟须开发高效、经济、绿色的低品位原料中钽铌回收工艺。目前，钽铌矿分解的主要方法包括酸分解法、碱分解法和氯化法

酸分解法：由于钽铌耐腐蚀性的特点，在低温条件下，使用除氢氟酸外的强酸强碱浸出，浸出率低于30％，因此很难用廉价工业无机酸进行钽铌矿分解。目前国外工厂均采用氢氟酸法分解钽铌矿，氢氟酸分解钽铌精矿时，碱土、稀土、铀等元素生成难溶氟化物沉淀，钽、铌及部分杂质进入溶液由后续萃取工艺分离，此方法分解率高，可达98％以上，流程简单，但是氢氟酸具有高毒性和易挥发性，分解过程中不仅产生10％的氢氟酸废气，对人身健康造成危害，而且生成大量氟酸盐、氟石、含氟废水对生态环境造成了严重污染。国内工厂常用氢氟酸-硫酸法，加入硫酸不仅降低了氢氟酸的用量，而且分解产生不被萃取的硫酸盐有利于后续萃取工序分离杂质。

氯化法：钽铌的氯化冶金是指氯气等氯化剂在高温下分解钽铌矿生成钽铌氯化物，利用各种氯化物蒸汽压不同将精矿中主要部分进行分离。如钽、铌、钛的氯化物沸点较低可随气体带出反应炉与高沸点的稀土、碱土、碱金属氯化物等分离，在冷凝装置中冷凝。如中国专利(CN109182782A)改进的沸腾氯化法分解率高且不受矿物成分限制，但是对设备腐蚀较大，设备复杂，过程操作复杂。

碱分解法：碱分解法包括传统碱熔融法和高压碱溶液分解法，其原理是将钽铌矿分解为钽(铌)酸盐，随后与酸作用生成钽铌氧化物。传统碱熔融法温度在800℃以上，用碱量是理论值的6～8倍，这是其主要缺点。中国专利(CN1605639A)开发出300℃下清洁转化钽铌矿的方法，但碱矿比仍高达3～7：1。故国内外冶金学者提出高压碱溶液分解法，如中国专利(CN103572046A)，此方法大大降低了碱用量和反应温度，但是其反应过程为带压操作，反应条件苛刻。

发明内容

针对现有技术中低品位钽铌资源的处理方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种碱法分解低品位钽铌资源及钽铌提取的方法，该方法碱用量低，焙烧温度低且耗时短，针对低品位钽铌资源中钽铌资源的回收率高，对环境友好，对设备要求低，适合工业化大规模生产。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种碱法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，该方法包括以下步骤：

1)将磨碎的低品位钽铌资源与碳酸钾及复合氧化剂混匀后，进行焙烧处理，得到焙烧产物；所述复合氧化剂包括硝石、次氯酸钾及高锰酸钾；

2)将焙烧产物采用水浸处理，得到含多钽酸钾和多铌酸钾的浸出液；

3)将浸出液通过泡沫浮选，得到富集钽和铌的泡沫产品；所述泡沫浮选采用伯胺类捕收剂和酮类捕收剂作为组合捕收剂；

4)将泡沫产品依次经过干燥处理和煅烧处理，得到含钽和铌的氧化物。