[发明专利]羰基硫水解反应中可提高抗失活性能的催化剂的制备方法有效
申请号: | 202110458342.8 | 申请日: | 2021-04-27 |
公开(公告)号: | CN113332969B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 段伦博;孙镇坤;金弘琨;周智浩;朱纯 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J23/755;B01D53/48;B01D53/86 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 黄雪 |
地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羰基 水解 反应 提高 活性 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种羰基硫水解反应中可提高抗失活性能的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)向氧化铝引入有序介孔孔道,并扩大介孔孔径,获得扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝,具体包括:将铝源、造孔剂、扩孔剂一同加入到溶剂中,其中铝源、造孔剂、扩孔剂和溶剂的摩尔比为1︰0.01~0.03︰0.005~5︰20~50,通过铝源的水解缩聚反应生成有序介孔氧化铝前体,前体再经过350~1200℃间任意温度在空气或惰性气体中焙烧得到扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝;溶剂为同时溶解造孔剂、扩孔剂和铝源的有机溶剂;所述扩孔剂为苯、二甲苯或者三甲苯;所述造孔剂为聚醚、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者嵌段共聚物;
步骤2)向扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝中加入VIII族或IB族元素过渡金属,获得添加过渡金属的扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝,作为催化剂;所述步骤2)中,将金属盐作为过渡金属源,在扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝上通过浸渍的办法加入金属盐,扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝与金属盐的质量比例为1︰0.005~0.1;通过在350~1200℃间任意温度的空气或惰性气体下处理后,使合成后的有序介孔氧化铝上金属的质量分数为0.01~10%,获得添加过渡金属的扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝。
2.按照权利要求1所述的羰基硫水解反应中可提高抗失活性能的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,氧化铝包括以异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、乙酸铝、甲酸铝、草酸铝、丙酸铝、拟薄水铝石、氯化铝、乙酰丙酮铝中的一种或任意组合的化工原料为铝源,人工合成的氧化铝;所述氧化铝用于催化羰基硫水解反应。
3.按照权利要求1所述的羰基硫水解反应中可提高抗失活性能的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)获得的扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝中的有序介孔孔道为具有二维或三维周期性排列的孔道;孔道的初始直径为2~50纳米。
4.按照权利要求1所述的羰基硫水解反应中可提高抗失活性能的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)和步骤1)同步制成,具体为:将金属盐作为过渡金属源,将铝源、造孔剂、扩孔剂、金属盐一同加入到溶剂中,其中铝源、造孔剂、扩孔剂、溶剂和金属盐的摩尔比为1︰0.01~0.03︰0.005~5︰20~50︰0.02~0.05,通过铝源的水解缩聚反应生成有序介孔氧化铝前体,前体再经过350~1200℃间任意温度在空气或惰性气体中焙烧得到添加过渡金属的扩大介孔孔径的有序介孔氧化铝。
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