[发明专利]一种应用于大浓度范围铜离子检测的电化学传感器有效
申请号: | 202110453681.7 | 申请日: | 2021-04-26 |
公开(公告)号: | CN113203787B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 郭希山;程夏;张京;郑音飞 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30;C25D7/00;C25D15/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 韩聪 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 浓度 范围 离子 检测 电化学传感器 | ||
1.一种应用于大浓度范围铜离子检测的电化学传感器在检测铜离子中的应用,其特征在于,所述铜离子浓度范围为0.1-150ppm,所述电化学传感器包括工作电极,所述工作电极的制备方法包括:
(1)首先将导电碳浆与粒径为30nm-500nm的碳酸钙混合制得混合物,其中碳酸钙在混合物中所占质量百分比为10%-55%,采用丝网印刷工艺将混合物印刷到基底材料表面的工作电极区域,然后经盐酸浸泡,超声震荡清洗,干燥后制得多孔丝网印刷碳电极;
(2)利用电化学沉积法将单壁碳纳米管沉积到多孔丝网印刷碳电极表面,制得所述工作电极;
所述电化学沉积法包括:将羧基化单壁碳纳米管溶于0.2-2M硫酸,浓度为0.2-2mg/L,经超声分散后,取20-100μL滴加到多孔丝网印刷碳电极表面,采用循环伏安法扫描5-35圈,扫描电位范围落在-2V-2V区间,或者采用恒电位法沉积5-300s,施加电位数值落在-2.2V-0V区间;
所述应用包括以下步骤:
1)标准溶液的配制:取Cu2+标准液,用0.1-1M醋酸盐缓冲液稀释,制成一系列不同浓度的铜离子标准溶液,pH值调为4-7;
2)绘制校准线性曲线:取20-100μL不同浓度Cu2+标准溶液滴加在工作电极表面,在恒电位下沉积50-350s,恒电位数值落在-1.6V至-1.0V区间,然后进行方波脉冲阳极溶出伏安法扫描,记录溶出电位-0.4V处的不同浓度Cu2+的溶出峰电流,绘制溶出峰电流与Cu2+浓度之间的校准线性曲线;
3)实际样品测试:取待测样品溶于醋酸盐缓冲溶液中作为待测液体,其pH值同标准溶液,然后取待测液体滴加到电化学传感器工作电极表面,采用步骤2)的沉积-溶出扫描方法测量,将溶出峰电流值带入上述校准线性曲线对应的方程中,经换算得到待测样品中的铜离子含量。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,混合物印刷到基底材料表面后,用0.5-2M盐酸浸泡10-300min,再用超声震荡清洗5-90min,超声功率为50-60W。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于,方波脉冲阳极溶出伏安法的扫描电压范围:-1.2V-0V,阶跃电位:0.001-0.01V,振幅:0.01-0.05V,频率:5-30Hz。
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