[发明专利]一种耐腐蚀混合基质分子筛膜及其制备方法

权利要求书

1.一种耐腐蚀混合基质分子筛膜，其特征在于，所述分子筛膜的制备原料，按重量份计，包括以下成分：

所述阀金属基多孔无机填料的制备方法包括以下步骤：

S1：以质量体积比为0.2～0.5:0.8～1.5:2～5:80～90的四丙基氢氧化铵、氢氧化钾、正硅酸乙酯和去离子水进行称量，其中氢氧化钾为质量配比，其余为体积比；

S2：将所述质量的氢氧化钾和所述体积的去离子水混合，以50rpm～100rpm搅拌5min～10min，搅拌过程中逐步滴加所述体积的四丙基氢氧化铵；

S3：继续搅拌3min～5min至充分混匀后，继续于50rpm～100rpm搅拌转速状态下逐步滴加所述体积的正硅酸乙酯，继续搅拌1.5h～1.8h陈化得到电解用胶黏电解液；

S4：将所述S3步骤得到的电解用胶黏电解液倒入装有阳极氧化阀金属基体的反应釜中，于200℃～240℃下进行水热晶化，并以100rpm～150rpm转速不断搅拌45min～60min，搅拌过程中逐步加入50份～60份的多孔无机填料以及10份～20份的硝酸铈铵；

S5：反应结束后于5℃～10℃冷水浴中快速降温，自主装形成的多微孔晶化阳极氧化阀金属基体的接枝共聚粒径不同的多介孔无机填料，形成内径为0.5nm～1.5nm的多微孔晶化阳极氧化阀金属基体，外径为30nm～50nm的多介孔无机填料的阀金属基多孔无机填料；

所述耐腐蚀混合基质分子筛膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将三分之一所述重量份的四氢呋喃与所述重量份的二氯甲烷混合均匀，然后再与所述重量份的三嵌段共聚物和所述重量份的多异氰酸酯于50℃～60℃，搅拌1h～1.5h，得到异氰酸酯基封端的三嵌段共聚物；

2)将所述步骤1)得到的异氰酸酯基封端的三嵌段共聚物与所述重量份的聚糠醇、所述重量份的乙醚和所述重量份的二甲基甲酰胺于15℃～20℃、80rpm～150rpm转速下搅拌反应20min～30min，于氮气气流和25℃～27℃下挥发有机物，得到0.2nm～0.4nm的微孔聚糠醇-乙醚-三嵌段共聚物；

3)将所述步骤2)得到的聚糠醇-乙醚-三嵌段共聚物与再三分之一所述重量份的四氢呋喃混合均匀；

4)将所述重量份的阀金属基多孔无机填料与剩余的最后的三分之一所述重量份的四氢呋喃混合均匀；

5)将所述步骤3)和所述步骤4)的混合溶液混合，于300rpm～500rpm转速剧烈搅拌2h～3h，再于30KHz～40KHz频率下超声处理10min～20min，以去除气泡，然后将混合好的溶液涂覆于硅基片上，于25～27℃下挥发四氢呋喃并干燥，最终得到所述耐腐蚀混合基质分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀混合基质分子筛膜，其特征在于，所述S4步骤中的阳极氧化阀金属基体中的金属为Fe、Al、Cu或Zn中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀混合基质分子筛膜，其特征在于，所述阳极氧化阀金属基体的制备方法包括以下步骤：

M1：将阀金属板浸没于无水乙醇中，于超声波清洗剂中于50KHz～70KHz频率下清洗30min～40min，对阀金属板进行除脂清洗；

M2：将经过步骤M1清洗过的阀金属板置于浓度为1.5M～2M的NaOH溶液中，于90℃～100℃浸泡30s～45s，然后迅速取出，采用去离子水清洗2次～4次，于30℃～35℃下烘干；

M3：将经过M2步骤清洗过的阀金属板置于1.5M～2M的硝酸溶液中，于90℃～100℃浸泡30s～45s，以进一步去除阀金属板表面的挂灰，然后迅速取出，采用去离子水清洗2次～4次，于30℃～35℃下烘干；

M4：以石墨板为阴极，以阀金属板为阳极，以4M～5M浓度的磷酸作为电解液，于恒流稳压外接电源下形成闭合电回路，进行阳极氧化45min～60min，得到所述阳极氧化阀金属基体。

4.根据权利要求3所述的一种耐腐蚀混合基质分子筛膜，其特征在于，所述阀金属板的面积为长×宽×高＝6～10cm×10～15cm×20～30cm。

5.根据权利要求3所述的一种耐腐蚀混合基质分子筛膜，其特征在于，所述M4步骤中的阳极氧化工作电压为4V～40V、工作电流为10mA～15mA。