[发明专利]一种石墨尾矿基微波介质陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述石墨尾矿基微波介质陶瓷材料由以下质量比的组分原料烧结制成：45～50％石墨尾矿粉末，18～20％Al₂O₃粉末，10～18％BaCO₃粉末，12～20％SrCO₃粉末和2～5％TiO₂粉末，所述石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的主物相是钡长石相，所述石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的介电常数为6.5～7.4，品质因数为28617～37265GHz，谐振频率温度系数为-5～5ppm/℃，其中，所述石墨尾矿粉末原料为石墨尾矿精选产生的细颗粒状尾矿，粒径范围在45～75μm，化学成分包括SiO₂、Al₂O₃、CaO、K₂O、MgO、Fe₂O₃、Na₂O和TiO₂，

所述石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、将石墨尾矿原料进行预处理，获得石墨尾矿粉末；

步骤S2、将BaCO₃粉末、SrCO₃粉末、Al₂O₃粉末与所述步骤S1中预处理后的石墨尾矿粉末按比例混合，并干法滚磨混合粉体；

步骤S3、取出所述步骤S2滚磨后的混合粉体，将粉体置于马弗炉中煅烧；

步骤S4、将所述步骤S3中煅烧后的粉体取出后，再按比例与TiO₂粉末混合，并湿法球磨混合粉体；

步骤S5、将所述步骤S4获得的混合物烘干并造粒压制成坯料，将坯料进行烧结得到陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述原料Al₂O₃粉末、BaCO₃粉末、SrCO₃粉末和TiO₂粉末均为分析纯。

3.根据权利要求1所述的石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的预处理过程为：

首先将石墨尾矿破碎成粒度为3～10mm的颗粒，然后进一步细磨，使其粒径小于200μm，再通过机械筛分的方法获得粒度45～75μm的尾矿粉末，最后在120℃温度下脱水4h。

4.根据权利要求1所述的石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤是：

先采用手工研磨的方式混合BaCO₃粉末、SrCO₃粉末和Al₂O₃粉末，再与所述S1步骤预处理后的石墨尾矿粉末进行混合，干法滚磨4～6h，转速为150～200r/min。

5.根据权利要求1所述的石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的具体步骤是：

取出所述步骤S2滚磨后的混合粉体，将粉体置于马弗炉中进行900～1000℃热处理，保温1～2h，保温结束后随炉冷却。

6.根据权利要求1所述的石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的具体步骤是：

首先采用超声分散机将TiO₂粉末分散于无水乙醇中，TiO₂粉末与乙醇的质量比为1:2，分散时间为5min，然后与步骤S3煅烧后的混合粉体混合，湿法球磨8～12h，转速为300～350r/min。

7.根据权利要求1所述的石墨尾矿基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的具体步骤是：

将所述步骤S4获得的混合物先烘干，再向其中添加粘结剂进行造粒，所述粘结剂的添加质量为烘干后的混合物质量的2.5～5％，造粒后压制成坯料，将坯料在1200～1300℃温度下烧结4～6h，烧结结束后以1～2℃/min的降温速率冷却至750-800℃，然后随炉冷却；

所述粘结剂由聚乙烯醇、甘油、羧甲基纤维素和水构成，各组分所占质量比为：聚乙烯醇10％、甘油5％、羧甲基纤维素5％和水80％。