[发明专利]一种尿液中14

说明书

一种尿液中14C的定量检测方法，属于放射卫生技术领域。包括如下步骤：(1)量取一定体积的尿样，加入过硫酸钾并加热、搅拌，将尿样中的有机碳和无机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气吹扫后用碱液吸收。(2)将吸收液用氯化铵调节pH，加入饱和氯化钙溶液生成碳酸钙沉淀，静置，抽滤，干燥。(3)将制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成粉末，称取适量粉末，用液体闪烁计数仪进行¹⁴C的活度测量。本专利中提供的方法准确度高，回收率高，检测结果稳定，能够满足尿液样品中¹⁴C活度浓度的分析。

技术领域

本发明属于放射卫生技术领域，涉及一种尿液中¹⁴C的检测方法。

背景技术

¹⁴C是一种弱β放射性核素，最大能量为156keV，半衰期长达5730 年，其来源有天然和人工两种。天然¹⁴C的主要来源是宇宙射线与¹⁴N 的(n,p)反应；人工¹⁴C来源主要是核爆炸实验以及核燃料循环(核动力反应堆和乏燃料后处理厂)，主要通过气态流出物和液态流出物两种方式排放到环境中。空气中的¹⁴C可参与植物的光合作用，从而进入生物圈，由于碳是组成生物体的重要元素，因此¹⁴C被人体吸收后，可存在长期内照射风险，世界卫生组织和联合国环境规划署等机构把¹⁴C定义为影响人体健康的8个主要放射性核素之一。

近年来，随着我国核电事业的发展，国家加强了对环境，尤其是核电站周边¹⁴C的监测力度，环境中¹⁴C监测涉及的样品有水样、核电排放物、生物样品等等。目前国外有水中¹⁴C的ISO标准(ISO 13162-2011)，国内有空气中¹⁴C的取样和测定方法(EJ/T 1008-96) 和核动力厂液态流出物中¹⁴C分析方法(HJ 1056-2019)的标准。但是现有¹⁴C的监测方法还不够健全，尤其是对于复杂基体的样品，如尿样、血液等样品，还没有成熟统一的监测方法。为了完善¹⁴C监测体系，更好的监测¹⁴C在体内的分布情况，需要针对尿样建立成熟的¹⁴C分析方法，这对于评价¹⁴C对人体造成的内照射剂量，保护职业人员或者公众健康都具有重要意义。

发明内容

针对现有¹⁴C分析方法不够健全的问题，本发明的目的是提供一种尿液中¹⁴C的检测方法，以实现相关场所工作人员的职业健康监测。采用该方法可获得较高的回收率，且稳定性好，准确度高。

为达到职业健康监护目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种尿液中¹⁴C的定量检测方法，所述方法依次包括如下步骤：

(1)搭建反应装置，如图1所示。反应装置由三口烧瓶，三口烧瓶配有冷凝管，同时采用两级串联的碱液吸收瓶作为气体吸收装置；量取一定体积V的尿样，置于圆底烧瓶中，加入过硫酸钾；

(2)碳氧化为CO₂：将步骤(1)装置中通入氮气，加热并磁力搅拌，冷凝回流；将尿样中的有机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气吹扫后用串联的两级碱液吸收；

(3)制备碳酸钙沉淀：将步骤(2)得到的两级碱液吸收液合并用氯化铵调节pH，加入饱和氯化钙溶液直至完全生成碳酸钙沉淀，静置，抽滤，干燥，制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成粉末，称重为M2；

(4)液闪样品制备：称取适量步骤(3)得到的碳酸钙粉末M1，加入超纯水和闪烁液，制成待测样品；

(5)测量：将步骤(4)中的待测样品避光后用液体闪烁计数仪进行¹⁴C的活度测量；液闪测量时应打开PAC(脉冲幅度甄别)，如表 1所示，PAC开启时，本底值降低，优质因子增高，检测结果更准确。