[发明专利]一种含氟季铵盐型双子表面活性剂的制备方法

权利要求书

1.一种含氟季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：以环氧丙醇、1,6-己二胺以及六氟环氧丙烷二聚体为主要原料，通过开环反应再合成含氟中间体，与碘甲烷反应制得含氟季铵盐型双子表面活性剂，具体为包括如下步骤：

（1）在反应容器中加入1,6-己二胺和三氯甲烷，搅拌10~20 min充分溶解后，逐渐滴加环氧丙醇，进行油浴加热，升温至61~65 ℃冷凝回流充分反应5~6 h，用旋转蒸发仪常温蒸干溶剂，得到无色粘稠的中间体A；

（2）将无色粘稠的中间体A加入另一反应容器中，并在其中加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，再加入三乙胺，搅拌10~20 min，利用恒压滴定的方式加入六氟环氧丙烷二聚体和DMAC混合均匀的溶液，缓慢滴加30~40 min，常温下反应8~10 h取出后用稀盐酸和超纯水分别萃取洗涤反应产物，得到含氟中间体；

（3）取含氟中间体加入到反应容器中，同时加入无水碳酸钾和无水乙醇，充分搅拌10~20 min，利用恒压滴定的方式加入碘甲烷和无水乙醇混合均匀的溶液，缓慢滴加1~1.5 h，常温反应6~7 h，使用0.45 μm的尼龙66有系过滤，再用旋转蒸发仪蒸干溶剂，得到含氟季铵盐型双子表面活性剂；

其中，所述含氟季铵盐型含氟双子表面活性剂的化学结构式如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）。

2.如权利要求1所述的一种含氟季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中1,6-己二胺和环氧丙醇的摩尔比为1:2~2.5。

3.如权利要求1所述的一种含氟季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中无色粘稠的中间体与六氟环氧丙烷二聚体的摩尔比为1:2。

4.如权利要求1所述的一种含氟季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂N,N-二甲基乙酰胺和三乙胺的体积比为12~12.5:1。

5.如权利要求1所述的一种含氟季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中六氟环氧丙烷二聚体和DMAC的体积比为1:1.5~2。

6.如权利要求1所述的一种含氟季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中含氟中间体与碘甲烷的摩尔比为1:4。

7.如权利要求1所述的一种含氟季铵盐型双子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中碘甲烷和无水乙醇的体积比为1:10。