[发明专利]一种正负微压变换改性MOFs疏水特性的装置及疏水性MOFs制备方法和应用

权利要求书

1.一种正负微压变换改性MOFs疏水特性的装置，其特征在于，所述装置包括：筒体，为立式结构，所述筒体内部腔体上方设置有加热机构；

加热架，所述加热架位于筒体内部腔体下方，所述加热架在竖直方向上设置有至少两个加热平台，即第一加热平台和第二加热平台，其中第一加热平台位于第二加热平台的上方，所述第一加热平台用于放置疏水改性剂，所述第二加热平台用于放置待改性MOFs材料；

所述筒体侧壁上设置有毛细U型管，所述毛细U型管一端开口于筒体内部腔体，一端开口于外部环境中；所述毛细U型管与筒体侧壁连接处设置耐热橡胶塞；

所述加热架与底座固定连接。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热机构为电加热棒；所述电加热棒与筒体体壁连接处设置隔热橡胶塞。

3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述电加热棒设置为一个或多个。

4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述固定连接方式采用固定凹槽实现。

5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述筒体体壁由外向内依次由绝热介质层和内胆层构成。

6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述筒体与底座可拆卸式连接。

7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述底座下端面设置有垫脚，所述垫脚为一个或多个。

8.一种疏水性MOFs材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括采用权利要求1-7任一项所述装置对MOFs材料进行疏水改性剂修饰改性；

操作时将MOFs材料粉末与疏水改性剂分别放置于正负微压反应器的下层与上层并密封保温，然后设定反应器中的电加热棒的加热温度，毛细U型管中注满去离子水，且U型管两侧液面高度相等；反应装置的空间体积等于反应器内气体体积与U型管中水体积之和；此时，正负微压反应器中的压力等于大气压力；

然后，电加热棒开始加热，等待一定时间后，由于内腔气体膨胀且疏水改性剂挥发，二者共同作用，增加了反应器内的气体体积，增大的气体体积进入毛细U型管；由于初始状态U型管内已经注满去离子水，在气体膨胀作用下，去离子水由U型管的大气侧自由液面向外溢出，此时大气侧自由液面位于U型管口处；反应器内的压力促使毛细U型管形成水柱液位差，反应器内呈现微正压状态；

直至U型管两侧液面高度差达到设定值，停止电加热棒加热并持续恒温，U型管两侧液面高度差维持稳定；在恒温过程中，疏水改性剂受热不断挥发，受到MOFs材料吸附作用，疏水改性剂一部分在MOFs表面发生附着，另一部分反应器正压作用下，更为充分的进入MOFs材料的微孔空腔内并在微孔壁面发生附着；增加吸附压力有利于将疏水改性剂附着于MOFs材料表面；

待恒温时间达到设定值后，对反应器进行冷却，密闭容器内温度下降，疏水改性剂凝聚，反应器中气体体积收缩，反应器中的气体体积恢复到初始状态；由于U型管中的去离子水在升压过程中，已经由大气自由液面处溢出，使得U型管中剩余的水的总体积减少；此时，反应装置的空间体积等于反应器内气体体积与U型管中剩余的水的体积之和，小于初始空间体积；在大气压作用下，U型管大气自由液面将低于反应器侧液面，以补偿反应装置的空间体积的缩小量；形成的毛细U型管中的液位差，导致反应器中压力略低于外界大气压力，成为微负压状态；在负压环境下，有利于MOFs微孔中储存的疏水改进剂迅速逸出，已经堵塞于MOFs孔隙中的疏水改进剂也被气体逃逸顶出，有利于后续发挥其孔隙率高的优势。

9.如权利要求8所述的疏水性MOFs材料的制备方法，其特征在于，所述疏水改性剂包括甲基硅油、二甲基硅油、环状聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、硅酮和聚硅氮树脂。

10.如权利要求9所述的疏水性MOFs材料的制备方法，其特征在于，加热温度控制为200~350℃。