[发明专利]一种处理含氟废电解质的方法有效

专利信息
申请号: 202110411090.3 申请日: 2021-04-16
公开(公告)号: CN113149052B 公开(公告)日: 2022-07-26
发明(设计)人: 吕晓军;韩泽勋;吴勇聪;罗丽琼;陈芳 申请(专利权)人: 中南大学;湖南霍鲁特科技有限公司
主分类号: C01F7/50 分类号: C01F7/50;C01D5/06;C01D5/00
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人: 胡凌云;马强
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 处理 含氟废 电解质 方法
【权利要求书】:

1.一种处理含氟废电解质的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、对待处理含氟废电解质破碎处理,获得粒径≤2mm的废电解质粉;

S2、将S1获得的废电解质粉、无水硫酸铝粉末和反应助剂混合,球磨,获得粒径≤0.355mm的混合粉;

其中,所述反应助剂为Na2CO3、K2CO3、LiF、NaF、KF、LiCl、NaCl、KCl中的一种或几种;所述废电解质粉和无水硫酸铝粉末的质量比为1:0.4-1,所述反应助剂占混合粉总量的0.1-10wt%;

S3、将S2获得的混合粉装入坩埚中,于500-580℃条件下,保温2.5-5h后,以0.5-6℃/min的速率降温至室温,获得反应产物;

S4、将S3获得的反应产物破碎为粒径为0.1-2mm的碎料,然后依次水洗、过滤,获得氟化铝产品和滤液。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中,所述待处理含氟废电解质中,F的含量为30-60wt%,Na的含量为10-30wt%,Al的含量为5-20wt%,K的含量为0-15wt%,Ca的含量为0-10wt%,Li的含量为0-15wt%,O的含量为0-10wt%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中,所述废电解质粉和无水硫酸铝粉末的质量比为1:0.7-0.9,所述反应助剂占混合粉总量的1-5wt%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中,所述反应助剂为Na2CO3、K2CO3、NaF、KF中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S3中,将S2获得的混合粉装入坩埚中,于520-580℃条件下,保温2.5-5h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S3中,控制速率降温为2-6℃/min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S4中,水洗时,将水与碎料按2-10:1的质量比混合,搅拌10-80min;其中,水的温度为20-35℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,还包括对氟化铝产品进行干燥的步骤,即将氟化铝产品置于90-110℃条件下烘干。

9.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,还包括对滤液进行处理的步骤,即先向滤液中添加螯合剂去除铁、钙等,再进行蒸发结晶,获得硫酸钠副产品;进一步地,在去除铁、钙等后,在进行蒸发结晶之前,向滤液中添加碳酸钠,反应完成后,固液分离,获得碳酸锂和剩余液,然后再对剩余液进行蒸发结晶,获得硫酸钠副产品。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺、水溶性草酸盐中的一种或几种。

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