[发明专利]间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种制备间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺盐溶液的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)提供二元酸的水分散体；

(2)混合二元酸的水分散体与二元胺，得到温度为50～140℃、浓度为30～80wt％、pH为3～7的粗盐溶液，所述二元胺包括间苯二甲胺；

(3)调节粗盐溶液的温度、浓度和/或pH，得到温度为50～140℃、浓度为45～70wt％、pH为4.8～7.5的精盐溶液；

其中，所述精盐溶液和所述粗盐溶液的浓度差的绝对值不超过20wt％；

所述步骤(3)包括向粗盐溶液中加入二元胺，所述二元胺包括间苯二甲胺；

所述精盐溶液所含的二元胺中，间苯二甲胺占二元胺的摩尔分数≥60％。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具有以下一项或多项特征：

所述二元酸包括脂肪族二元酸和任选的芳香族二元酸；

所述粗盐溶液的浓度为40～70wt％；

所述粗盐溶液的pH值为3.5～7；

步骤(3)中，对反应体系施加0～300KPa的压力；

所述精盐溶液和所述粗盐溶液的浓度差的绝对值不超过10wt％；

所述精盐溶液和所述粗盐溶液的温度差的绝对值不超过40℃；

所述步骤(2)中的二元胺为间苯二甲胺；

所述步骤(3)中加入的二元胺为间苯二甲胺；

所述步骤(3)不包括浓缩操作；

所述精盐溶液所含的二元胺中，间苯二甲胺占二元胺的摩尔分数≥80％；

所述方法还包括步骤(4)：对精盐溶液进行储存，其中，储存温度为50～140℃，储存浓度为45～70wt％，储存pH值为4.8～7.5。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述二元酸中所述脂肪族二元酸的摩尔分数≥70％。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述脂肪族二元酸包括己二酸，己二酸占所述脂肪族二元酸的摩尔分数≥80％。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述精盐溶液和所述粗盐溶液的温度差的绝对值不超过20℃。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述精盐溶液所含的二元胺为间苯二甲胺。

7.一种制备间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺的连续式聚合方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)预聚反应：将间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺盐溶液保压升温进行酰胺化反应，制备聚合度为5～20的聚合中间体Ⅰ，反应压力为0～0.8MPa；

(2)释压反应：将聚合中间体Ⅰ降压升温进一步反应提高聚合度，制备聚合度为20～40的聚合中间体Ⅱ，反应压力为常压；

(3)终聚反应：将聚合中间体Ⅱ进行常压或负压操作，进一步提高聚合度，制备聚合度为40～140的间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺成品，反应压力为0～-0.1MPa；

其中，所述预聚反应、所述释压反应和所述终聚反应分别在三个依次串联的反应器中进行；所述间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺盐溶液为采用权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到的精盐溶液。

8.如权利要求7所述的连续式聚合方法，其特征在于，所述连续式聚合方法具有以下一项或多项特征：

所述间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺盐溶液的温度为50～140℃、浓度为45～70wt％、pH为4.8～7.5；

所述间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺盐溶液为权利要求1或2中所述的精盐溶液；

步骤(1)中，反应起始温度为160～200℃，反应最终温度为210～235℃；

步骤(1)中，反应时间为0.3～3h；

聚合中间体Ⅰ的聚合度分布宽度小于等于5；

步骤(2)中，反应起始温度为220～235℃，反应最终温度为240～265℃；

步骤(2)中，反应时间为0.3～3h；

步骤(3)中，反应温度为240～280℃；

步骤(3)中，反应时间为0.3～3h；

间苯二甲胺型半芳香族聚酰胺成品的聚合度分布宽度小于等于15。