[发明专利]一种用于电解水的镍基分级结构一体化电极及其制备方法

权利要求书

1.一种用于电解水的镍基分级结构一体化电极的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)电化学刻蚀形成一级结构——粗糙镍网基底：将商业镍网置于HCl溶液中，进行电化学刻蚀，得到表面凹凸不平的E-NM电极；

(2)电磁场作用负载二级结构——金属单质镍纳米线阵列Ni NWs：将步骤(1)得到的电极材料E-NM放置在水槽内，电磁铁放置在水槽底部，施加一垂直于E-NM的电磁场，将一定浓度的镍基金属无机盐溶液与水合肼溶液在水槽内混合，在一定温度下反应，经过洗涤、干燥后得到Ni NWs/E-NM电极；

(3)电化学氧化形成三级结构——纳米颗粒状镍基金属单质：将步骤(2)得到的电极NiNWs/E-NM置于一定浓度的镍基金属无机盐电解质溶液中，进行电化学沉积，在Ni NWs/E-NM电极表面电化学沉积上金属单质镍纳米颗粒，经过洗涤、干燥后得到高活性面积Ni/NiNWs/E-NM电极。

2.根据权利要求1所述的用于电解水的镍基分级结构一体化电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中HCl溶液浓度为3M，采用计时电流法进行电化学刻蚀，时间为30-600s；步骤(2)中镍金属离子与水合肼的摩尔比为2:1，反应过程中采用持续磁场生成定向生长的纳米线，反应温度50-90℃；步骤(3)中采用计时电流法进行电化学沉积，时间为100-1800s。

3.根据权利要求1所述的用于电解水的镍基分级结构一体化电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的刻蚀时间为100s、步骤(2)中的反应时间为1h、步骤(3)中的电沉积时间为20min。

4.根据权利要求1所述的用于电解水的镍基分级结构一体化电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述镍基金属无机盐溶液中含有柠檬酸钠和氯铂酸。

5.根据权利要求1所述的用于电解水的镍基分级结构一体化电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述镍基金属无机盐溶液含有0.1mol/LNiCl₂·6H₂O、37.5mmol/LNa₃C₆H₅O₇和0.153mmol/L的H₂PtCl₆，水合肼溶液浓度为0.38mol/L，且反应前，用6M KOH水溶液将镍基金属无机盐溶液和水合肼溶液浓溶液的pH值调节至12.5。

6.根据权利要求1所述的用于电解水的镍基分级结构一体化电极的制备方法，其特征在于，所述镍基金属无机盐溶液中还含有其他金属离子。

7.根据权利要求1所述的用于电解水的镍基分级结构一体化电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的镍基金属无机盐电解质溶液中还包括硼酸和硫酸钠。

8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的用于电解水的镍基分级结构一体化电极，包括经过电化学刻蚀的镍网，在镍网上利用电磁场作用形成的单质镍纳米线阵列结构，以及对镍纳米线表面电沉积形成的镍纳米颗粒。