[发明专利]一种氟咯草酮异构体的检测方法

说明书

本发明公开一种氟咯草酮异构体的检测方法，涉及手性农药检测技术领域，所述方法包括：样品处理过程；将待测氟咯草酮样品用乙晴浸提后加入无水MgSO₄和NaCl，涡旋，取上清液加入含有无水MgSO₄和SPA的离心管中，离心，取上清液过膜得到待检测样品；采用液相色谱质谱联用仪对所述待检测样品进行分析，其中色谱柱为Super‑chiral R‑AD，流动相A为甲醇溶液，流动相B为5 Mmol乙酸铵+0.02％乙酸水溶液，采用恒度洗脱，水占流动相B比例≥15%，流速为0.5mL/min，柱温箱温度为36～40℃。该方法具有高的分离能力、选择性、灵敏度，最低检出限LOD为0.001mg/kg、最低检出限LOQ 0.01mg/kg；检测时间短，15min内可以完成4个异构体的拆分分析检测。

技术领域

本发明涉及手性农药检测技术领域，具体涉及一种氟咯草酮异构体的检测方法。

背景技术

手性农药的不同对映异构体之间存在活性或毒性的差异，进入环境后在吸收、分布、降解和代谢方面存在立体选择性，其中一种异构体可能存在高活性、低毒性。而使用高活性的异构体会对生态环境更友好。目前获取单一异构体的主要方法有天然提取法和外消旋体分离法，其中天然提取法主要用于获得生物体内特有的单一异构体，如糖类、氨基酸、生物碱等；外消旋体分离法主要用于化学合成的手性农药，而色谱技术则是对外消旋体进行快速拆分的理想方式。

氟略草酮属于吡咯烷酮类除草剂，化学结构上具有两个手性中心，4个异构体，属于手性除草剂，4个异构体的结构见图1，关于氟咯草酮异构体方面的研究，C.K.Tseng等首先通过X射线衍射的方法报道了氟咯草酮的trans和cis两种结构，但关于4个异构体的构型研究未见报道，申请人对国内生产的氟咯草酮原药进行分析发现其存在RS、SS、SR、RR4个旋光异构体，其分离方法见本申请人专利申请号为CN201911067210.1的中国专利申请。

目前，含一个手性中心的手性农药的分离、分析方法构建已有较多研究，但含两个手性中心的手性农药，因具有4个对映异构体，分离检测难度大，分离效果不理想，纯对映体的获得和检测方法受到限制，导致其对映体毒性、环境行为差异性研究还不充分，有待进一步深入研究。

发明内容

本发明针对上述问题提供一种氟咯草酮异构体检测方法，包括以下步骤：

S1：对待检测样品进行处理；

S2：采用液相色谱质谱联用仪对处理后的待检测样品进行分析，其中，流动相A为甲醇溶液，流动相B为5 Mmol 乙酸铵+0 .02％乙酸水溶液，采用恒度洗脱，水占流动相B的比例≥15%，流速为0.5mL/min，柱温箱温度为36～40℃。

进一步地，液相色谱柱为淀粉型手性柱Super-chiral R-AD。

更进一步地，所述柱温箱温度为40℃。

更进一步地，所述待测氟咯草酮样品为含氟咯草酮的土壤、水体或植物。所述植物包括根、茎、叶、花、果实等任意部分。

更进一步地，所述土壤样品处理过程为：将土壤用乙晴浸提、涡旋后加入无水MgSO₄和NaCl后再次涡旋，取上清液放入含MgSO₄和SPA的离心管中离心，取上清液过膜。

更进一步地，所述植株样品的处理过程为：将植株粉碎研磨后用乙腈浸提，涡旋后加入无水MgSO₄和NaCl，再次涡旋，取上清液放入含有MgSO₄、石墨化碳黑和PSA 的离心管中离心，取上清液过膜。

更进一步地，所述MgSO₄、石墨化碳黑、SPA的质量比为4:1:2。

更进一步地，所述无水MgSO₄和NaCl的质量比为4:1。