[发明专利]一种高活性、低残留、可降解的界面偶联剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高活性、低残留、可降解的界面偶联剂及其制备方法；其包括如下组分：可降解树脂:60～80份；马来酸酐共聚物:40～20份。所述界面偶联剂的制备包括如下步骤：将各原料通过混合机混合均匀，然后喂入到双螺杆挤出机中，调节温度范围在140～220℃，螺杆转速200～500rpm的条件下进行熔融接枝反应，挤出造粒。与现有技术相比，本发明采用可降解树脂作为基材，保证了界面偶联剂的可降解性；本发明的界面偶联剂反应活性高，界面偶联剂在加入可降解树脂改性使用的时候，添加量适当，易分散均匀，无单体残留。本发明的制备方法，无单体污染，简便易行，易于工业化生产；可广泛用于可降解树脂的二次改性等领域，具有十分广阔的应用前景和工业化价值。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高活性、低残留、可降解的界面偶联剂及其制备方法。

背景技术

聚乳酸(PLA)是一种无毒、无刺激的合成高分子材料，其原料是乳酸，主要来自淀粉(如玉米、大米)等发酵，也可以以纤维素、厨房垃圾或鱼体废料为原料获取。PLA原料来源广泛，且由其制成的产品使用后可直接进行堆肥，最终可完全降CO2和H2O，满足可持续发展的要求。PLA主要用于一次性用品如一次性餐具及包装材料等。

PLA的材料成本高等，这些缺点限制了PLA等可降解材料的实际运用。PLA在实际应用中，常用淀粉或者碳酸钙等无机填料填充改性。在PLA与填料材料进行共混改性的时候，需要添加界面偶联剂来提高填充改性的界面粘合力。但是，市场上的偶联剂大多是小分子单体，气味大，不适合用于食品接触领域。市场上大分子偶联剂却无法降解，或者添加量太低分散不均匀。如何做到既环保，又可降解和分散均匀，这是个非常矛盾的问题。

文献顾龙飞(南京林业大学学报，马来酸酐接枝聚乳酸与淀粉共混物的研究)公开了引发剂引发马来酸酐接枝聚乳酸，但是在制备过程中使用了致癌和有毒溶剂，比如甲苯，甲醇。这在食品接触领域是非常危险的，甲苯被国际癌症研究中心确认为高毒致癌物质，低剂量的甲醇即可导致失明。

公开号CN103131148A中国专利申请公开了聚乳酸/聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯共混物及其制备方法，采用了双螺杆共混反应挤出造粒制得聚乳酸接枝马来酸酐粗品，但是产品需要经过三氯甲烷溶解后倒入乙醇中沉淀纯化，步骤麻烦且使用有机溶剂，接枝率较低，在后期使用重，添加量大，界面增容效率低。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种高活性、低残留、可降解界面偶联剂及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种界面偶联剂，所述界面偶联剂按总重量100份计，包括如下重量份数的各组分：

可降解树脂:60～80份；

马来酸酐共聚物:40～20份；

所述界面偶联剂是通过包括如下步骤的方法制备而得：

将所述可降解树脂、马来酸酐共聚物混合、熔融反应、造粒，得到所述可降解界面偶联剂。

作为本发明的一个实施方案，所述马来酸酐共聚物中的马来酸酐单元所占聚合物重量百分比在15～80wt％。如果占比过低，那么做成的界面偶联剂活性低，下游添加量高，无法使用；如果占比过高，界面偶联剂活性太高，下游添加量低，不方便使用，且易导致交联。

作为本发明的一个实施方案，所述可降解树脂的重均分子量Mw在10万～30万。分子量过低的话，端基浓度太高且分子易活动，反应活性太强；分子量太高，端基浓度太低，无法保证接枝反应效果。

作为本发明的一个实施方案，所述可降解树脂的端羟基浓度≤40mol/t。端基浓度太高，会过度消耗马来酸酐基团，易导致交联，降低界面偶联剂的使用效果。