[发明专利]一种用于塑胶制品表面抗菌涂料的制备方法在审
申请号: | 202110401517.1 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113088120A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 徐志宏;马传珍 | 申请(专利权)人: | 安徽鸿之浩电子科技有限公司 |
主分类号: | C09D5/14 | 分类号: | C09D5/14;C09D175/16;C08G18/32 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 刘汪丹 |
地址: | 237000 安徽省安庆市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 塑胶制品 表面 抗菌 涂料 制备 方法 | ||
1.一种用于塑胶制品表面抗菌涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将抗菌聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性单体稀释剂、改性抗菌剂、光引发剂、助剂加入清洁容器中在常温下搅拌,混合均匀后,获得一种用于塑胶制品表面抗菌涂料,其中各原料的重量份为:抗菌聚氨酯丙烯酸低聚物40-80份、活性单体稀释剂10-55份、改性抗菌剂3-10份、光引发剂0.3-3份、助剂3-10份;
所述抗菌聚氨酯丙烯酸酯低聚物通过以下步骤制成:
步骤S1:将1,8-双(二苯基膦)辛烷、8-溴-1-辛醇、无水乙腈依次加入反应容器中,混合均匀后,在100℃条件下回流反应20-30h,反应结束后旋蒸除去溶剂,再加入四氢呋喃搅拌洗涤,抽滤,将滤饼放置真空干燥箱在40-60℃干燥20-30h,获得到白色固体化合物一;
步骤S2:将步骤S1获得的化合物一和无水二氯甲烷加入反应容器中,冰浴O℃通氮气搅拌8-15min,然后缓慢注入PBr3,保持冰浴O℃条件不变,反应5-7小时后撤去冰浴换至室温继续反应20-30h,反应结束后旋蒸除去溶剂,将所得产物加入四氢呋喃和乙醚的混合液中搅拌析出白色固体化合物二;
步骤S3:将步骤S2获得的反应产物二、无水乙腈加入反应容器中,在100℃温度下进行回流搅拌,并加入1,8-双(二苯基)辛烷反应20-30h,反应结束后旋蒸除去溶剂,再加入无水四氢呋喃搅拌洗涤、抽滤,再将获得的滤饼放置真空干燥箱20-30h,获得化合物三;
步骤S4:将步骤S3获得的化合物三、8-溴-1-辛醇、无水乙腈依次加入反应容器中,氮气条件下升温至100℃恒温搅拌反应24h,待反应完全旋转蒸发除去溶剂,再加入无水四氢呋喃搅拌洗涤、抽滤,再将获得的滤饼放置真空干燥箱20-30h,获得化合物四;
步骤S5:将步骤S4获得的化合物四和异佛尔酮二异氰酸酯加入到反应容器中,搅拌并升温至50-60℃,恒温反应1h后,缓慢滴加催化剂二月桂酸二丁基锡,加完后升温至65-70℃,并缓慢加入聚醚多元醇,30min内滴完,恒温条件下搅拌反应3h后停止加热,并将温度调至40-45℃,待反应温度降至40-45℃时,向反应体系中滴加丙烯酸-2-羟基乙酯,继续保温反应3h,反应完全后即获得抗菌聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
2.根据权利要求1所述的一种用于塑胶制品表面抗菌涂料的制备方法,其特征在于,步骤S1中1,8-双(二苯基膦)辛烷、8-溴-1-辛醇、无水乙腈的用量比为0.04mol:0.08-0.1mol:250-300ml;步骤S2中化合物一、无水二氯甲烷、PBr3的用量比为1mmol:10-20ml:1-3ml;步骤S3中反应产物二、无水乙腈、1,8-双(二苯基)辛烷的用量比为1mmol:10-20ml:3-6mmol;步骤S4中化合物三、8-溴-1-辛醇、无水乙腈的用量比为1mmol:2-3mmol:10-20ml;步骤S5中化合物四、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、聚醚多元醇、丙烯酸-2-羟基乙酯的质量比为4-6:12-18:0.03-0.1:80-85:2.5-3。
3.根据权利要求1所述的一种用于塑胶制品表面抗菌涂料的制备方法,其特征在于,活性单体稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种任意比的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于塑胶制品表面抗菌涂料的制备方法,其特征在于,改性抗菌剂为改性卤胺类抗菌剂,其制备方法包括以下步骤:
步骤A:将三聚氯氰、溶剂置于反应容器中,搅拌获得均匀溶液时,将反应容器转移至冰浴中,且冰浴的温度保持在0-5℃之间,并以150-300r/min的速度搅拌10-20min,然后向该反应容器中缓慢滴加2,2,6,6-四甲基哌啶醇的水溶液,用碳酸钠溶液调节反应体系的pH值在7-8之间,当2,2,6,6-四甲基哌啶醇的水溶液滴加完,恒温继续以150-300r/min的速度搅拌反应1.5-3h;
步骤B:将步骤A反应体系的温度升至38-41℃,并缓慢加入对氨基苯磺酸钠水溶液,在该条件下以150-300r/min的速度搅拌1.5-3h,用碳酸钠溶液调节反应体系的pH在5-6之间,然后将反应液进行抽滤,并用无水乙醇对滤饼进行洗涤1-2次,然后将滤饼在45-50℃的恒温干燥箱里放置20-30h,获得改性抗菌剂。
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