[发明专利]钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法

说明书

本发明提供一种钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法，包括如下步骤：a.将包括钇盐、锆盐、分散剂、水及尿素溶液在内的原料混合，得到混合溶液；b.将混合溶液进行水解反应，得到水合氧化锆悬浮溶液；c.向水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，使钇离子沉降，静置陈化，过滤，得到水合氧化锆沉淀；d.对水合氧化锆沉淀进行洗涤，干燥，煅烧，球磨后即得到所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末。本发明通过加入少量的尿素将传统的尿素均匀共沉淀法与水解法相结合，同时通过调节加入尿素的含量制备出粒度可控的钇稳定的纳米氧化锆粉末。本发明操作简便，对设备要求低，效率高，适合大规模产业化生产。

技术领域

本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法。

背景技术

近年来，氧化钇稳定氧化锆陶瓷因其高韧性、高强度及高透光性，成为牙科修复领域最主要的陶瓷材料之一。现有的陶瓷材料多采用粉末压坯烧结的方式制备，因此氧化锆粉体原料性能(纯度、粒度、均匀性)的优劣是决定氧化锆陶瓷最终性能的一个关键因素。在粉体的生产过程中，如何高效地获得性能优异的粉体是产业化的关键。氧化锆纳米粉体的制备方法众多，商业化生产方法主要有共沉淀法，水热反应法和水解反应法。其中，共沉淀法工艺简单，成本低廉，但产物的形貌、尺寸、成分均匀性等均难以控制，且易容易引入杂质。水热反应法被广泛地应用于制备超细陶瓷粉体，可制备出粒度细小、粒径分布均匀的高质量纳米粉体，然而高温高压的反应体系对设备要求较高，难以实现大规模的工业应用。水解反应法工艺简单，对设备要求低，能够获得性能优异的粉体，但其水解反应时间一般在200h以上，漫长的反应过程严重影响了生产速率。为了解决上述问题，也有通过将共沉淀法与水热反应法进行相结合的方法，然而，其依然存在反应温度高、对设备要求高等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均匀共沉淀与水解法相结合的钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法。

为实现以上目的，本发明提供一种钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，该方法包括如下步骤：

a.将包括钇盐、锆盐、分散剂及水在内的原料混合，再加入尿素溶液，得到混合溶液，所述混合溶液中尿素与Zr⁴⁺的摩尔比为1:10～1:2；

b.将所述混合溶液置于反应釜中，在温度为80～100℃的条件下进行水解反应，得到水合氧化锆悬浮溶液；

c.向所述水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，使钇离子沉降，静置陈化，过滤，得到水合氧化锆沉淀；

d.对所述水合氧化锆沉淀进行洗涤，干燥，煅烧，球磨后即得到所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末。

进一步地，步骤a中，所述锆盐包括氧氯化锆和硝酸锆中的一种，所述混合溶液中Zr⁴⁺的浓度为0.05～0.5mol/L。

进一步地，步骤a中，所述钇盐包括氯化钇和硝酸钇中的一种，所述混合溶液中，Zr⁴⁺与Y³⁺的摩尔比为98.5:3～92:16。

进一步地，步骤a中，所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的一种，所述分散剂的重量为理论制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末重量的0.1～0.5％。

进一步地，步骤a中，所述尿素溶液的浓度为5～20wt％，加入所述尿素溶液过程中不断搅拌。

进一步地，步骤b中，所述反应釜为玻璃反应釜，所述水解反应的时间为20～120h。

进一步地，步骤c中，所述碱性沉淀剂包括氢氧化钠溶液或氨水，所述碱性沉淀剂的浓度为0.1～2mol/L。

进一步地，步骤c中，所述钇离子沉降的方法为：向所述水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，加入过程不断搅拌，调节溶液pH值至8-14使钇离子沉降。