[发明专利]一种有机胺中水分含量的测定方法有效
申请号: | 202110400368.7 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113092663B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 陶文波;郭涛;丁克鸿;徐林;王根林;罗敏;张婷;丁珺;赵洁;徐业庆 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N1/28 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 水分 含量 测定 方法 | ||
1.一种有机胺中水分含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:
(1)向滴定容器中加入溶剂,所述溶剂为无水甲醇,平衡水分检测装置;所述溶剂的体积与滴定容器的体积比为0.05~0.5:1;
(2)向步骤(1)所述滴定容器中加入稳定剂,步骤(2)所述稳定剂为盐;所述盐的阳离子为锌;阳离子能够提供空轨道给有机胺中的孤对电子并与之形成络合物;所述盐的阴离子为硫酸根,再次平衡水分检测装置;所述盐与溶剂的配比为0.001~5g:1L;
(3)向步骤(2)所述滴定容器中加入有机胺样品,搅拌,利用滴定剂进行滴定,所述滴定剂为卡尔费休试剂,测定有机胺样品中的水分含量;所述有机胺样品与溶剂的配比为0.001~10g:1L;所述卡尔费休试剂的浓度为0.01~10mg/mL。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)所述搅拌的时间为0.1~5min。
3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)所述搅拌的时间为20~40s。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述卡尔费休试剂的浓度为3~7mg/mL。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法重复测试至少2次。
6.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法重复测试为2~10次。
7.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法采用的水分检测装置为卡尔费休水分滴定仪。
8.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述滴定的速率为80μL/min~5mL/min。
9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,极化电流为0~50.0μA。
10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述滴定的终点为90~110mV。
11.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:
(1)向滴定容器中加入溶剂,溶剂的体积与滴定容器的体积比为0.05~0.5:1,平衡水分检测装置;
(2)向步骤(1)所述滴定容器中加入盐作为稳定剂,再次平衡水分检测装置;所述盐与溶剂的配比为0.001~5g:1L;
(3)向步骤(2)所述滴定容器中加入0.01~10g有机胺样品,所述有机胺样品与溶剂的配比为0.001~10g:1L,搅拌0.1~5min,利用0.01~10mg/mL的卡尔费休试剂进行滴定,测定有机胺样品中的水分含量;所述测定方法重复测试至少2次;
所述测定方法采用的水分检测装置为卡尔费休水分滴定仪;仪器的型号为梅特勒V30S;所述滴定的速率为80μL/min~5mL/min;极化电流为0~50.0μA;所述滴定的终点为90~110mV。
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