[发明专利]一种草铵膦的合成方法

说明书

本发明涉及农药领域，尤其涉及一种草铵膦的合成方法。草铵膦的合成方法包括如下步骤：将海因类衍生物、挥发性碱和催化剂的混合水溶液于1.0MPa‑2.5MPa下反应，反应结束后，经后处理得草铵膦；其中，所述催化剂为胍类化合物。本发明提供的草铵膦的合成方法跳出了现有技术中针对草铵膦与无机盐进行分离的思路，创造性地采用挥发性碱与催化剂(胍类化合物)相互配合，在特定的1.0MPa‑2.5MPa下水解海因类衍生物，使得海因类化合物水解彻底，提高草铵膦的产率，同时缩短反应时间，且反应结束后无需酸碱中和，不产生无机盐，从根本上杜绝制备草铵膦的过程中无机盐的产生；不产生三废、草铵膦收率高，且易于工业化推广。

技术领域

本发明涉及农药领域，尤其涉及一种草铵膦的合成方法。

背景技术

草铵膦(Glufosinafe)是一种广谱触杀型灭生性除草剂，具有杀草谱广、低毒、活性高和环境相容性好等特点，结构式如下：

由于草铵膦的药效只在叶子内传导，不转移到别处，对已出土的植物不会通过根部而起作用，因此其药害较小；而且经草胺膦处理过的土壤，随后播种各类植物，其生长也不会受影响。草铵膦作为一种优良的除草剂，具有高效、低毒和非选择性等特点，是目前用量仅次于草甘膦的世界第二大转基因作物耐受除草剂，其市场需求量随着转基因作物的快速发展而大大增加。

目前合成草铵膦的方法主要是通过氨基腈类化合物或海因类化合物，经盐酸等强酸或氢氧化钠等强碱进行水解，然后除盐、结晶，得到草铵膦。此类合成方法在制备过程中伴随无机盐的产生，如硫酸钠、氯化钠、氯化铵、硫酸铵等，由于草铵膦和无机盐在水中的溶解度都很大，采用常规的方法难以分离，一般是加入与水混溶的有机溶剂如甲醇、乙醇等，利用草铵膦和无机盐在有机溶剂中的溶解性不同进行分离，但是该后除盐的方法不仅复杂，而且需要消耗大量的溶剂，同时产生大量的低价值的无机废盐。

为解决上述技术问题，现有技术采用离子交换树脂的方法来分离草铵膦溶液中的无机盐，虽然最终的草铵膦产品可以达到非常高的纯度，但是该方法采用的树脂价格高、操作复杂、收率只有80％以下，草铵膦损失严重。这使得草铵膦的工业化生产难以推广。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种草铵膦的合成方法，该方法不会产生无机废盐，且草铵膦的收率高。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下技术方案：

一种草铵膦的合成方法，包括如下步骤：将式I所示的海因类衍生物、挥发性碱和催化剂的混合水溶液于1.0MPa-2.5MPa下反应，反应结束后，经后处理得草铵膦；

其中，所述催化剂为胍类化合物；

式I的结构式如下：

R为H、C₁-C₁₀直链或支链的烃基。

相对于现有技术，本发明提供的草铵膦的合成方法具有如下优势：

本发明要解决的技术问题是现有的草铵膦的合成方法，在制备过程中需要采用强酸或者强碱水解海因类衍生物，后处理需要使用大量的酸碱进行中和，形成大量的废盐。常规方法无法有效分离草铵膦和无机盐，采用有机溶剂分离的方法存在三废量大、不环保。采用离子交换树脂的方法，草铵膦的损失严重、成本高。目前针对合成草铵膦的方法的改进也仅仅局限在对草铵膦与无机盐的分离进行优化，成效较低。

而本发明提供的草铵膦的合成方法跳出了现有技术中针对草铵膦与无机盐进行分离的思路，创造性地采用挥发性碱与催化剂(胍类化合物)相互配合，在特定的1.0MPa-2.5MPa下水解海因类衍生物，使得海因类化合物水解彻底，提高草铵膦的产率，同时缩短反应时间，且反应结束后无需酸碱中和，不会产生无机盐，从根本上杜绝制备草铵膦的过程中无机盐的产生；不会产生三废、草铵膦收率高，且易于工业化推广。