[发明专利]一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法有效
| 申请号： | 202110396195.6 | 申请日： | 2021-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN113295781B | 公开（公告）日： | 2023-01-13 |
| 发明（设计）人： | 王予;潘晓薇;韩冰;林云;赖燕华;汪军霞;陈翠玲 | 申请（专利权）人： | 广东中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 陈嘉毅 |
| 地址： | 510385 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环境 烟气 主要 化学成分 有害 成分 同时 测定 方法 | ||
1.一种环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 采用气体采样泵连接捕集器捕集环境烟气粒相物；
S2. 将步骤S1捕集的环境烟气粒相物经萃取后，进行硅烷化衍生；
S3. 将步骤S2衍生后的样品进行GC-MS检测，其中分析条件为：
进样口温度：280℃；
进样量：1.0 µL；
分流比10:1；
载气：氦气，恒流流速1.0 mL/min；
色谱柱：DB-5MS色谱柱，规格60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.；
程序升温：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min的速率升至200℃，最后以30℃/ min的速率升至280℃，保持20min；
电离方式：EI；
传输线温度：280℃；
离子源温度：300℃；
扫描方式：选择离子 SIM模式，对每个离子的监测时间为50 ms；
所述主要化学成分为烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、乙酸甘油酯和新植二烯；
所述酚类有害成分为苯酚、2-甲酚、3-甲酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚。
2.根据权利要求1所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S1所述气体采样泵连接捕集器中内置44mm剑桥滤片。
3.根据权利要求1所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述萃取采用二氯甲烷萃取液。
4.根据权利要求1或3所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述萃取为加入3~10 mL二氯甲烷萃取液， 0.1~1.0g无水硫酸钠和 50~100 μL内标溶液，超声萃取15~60 min，放置3~16h，过有机相滤膜。
5.根据权利要求4所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述内标溶液为反式-2-己烯酸或正十七烷。
6.根据权利要求5所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述反式-2-己烯酸的浓度为10 ~ 30µg/mL，所述正十七烷的浓度为10~30µg/mL。
7.根据权利要求1所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述硅烷化衍生采用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生试剂。
8.根据权利要求1或7所述环境烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，其特征在于，步骤S2所述硅烷化衍生为在萃取后，取萃取液0.5~1.0mL，加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生试剂50~350 μL于25~60℃下衍生化反应10~60 min。
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