[发明专利]碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法和提纯装置

权利要求书

1.一种全氟丁基磺酸钾的提纯方法，包括如下步骤：

提供带有过滤装置和温控装置的反应容器；

使无机盐杂质不超过500ppm的全氟丁基磺酸钾粗产物和溶剂在所述反应容器中混合，并升温至72-80℃使之溶解，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、碳酸二甲酯、乙酸乙酯或其两种或更多种的组合；

降温至60-70℃使部分全氟丁基磺酸钾结晶析出，形成第一次晶体，随后滤去该第一次结晶，所述第一次晶体的粒径为1.8-5微米；

进一步降温结晶，过滤得到电子级全氟丁基磺酸钾晶体，以重量计所述全氟丁基磺酸钾晶体中各种游离金属离子和硅含量各自小于5ppm且游离氟含量小于9.5ppm；

所述反应容器还带有可在线测量的聚焦光束反射测量仪、颗粒图像测量仪、在线浊度分析仪和在线温度测量计。

2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述带有过滤装置和温控装置的反应容器包括上下两部分，上半部分为反应釜、下半部分为重结晶釜、两者之间带有阀门和阀门下面的过滤膜。

3.如权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于所述溶剂选自乙醇与水的混合物，乙醇与水的质量比为20-80：100；所述全氟丁基磺酸钾粗产物与溶剂的重量比为1：4.5-5.5。

4.如权利要求1或2所述的提纯方法，包括如下步骤：

提供带有搅拌的夹套反应釜，该反应釜底阀出料管道安装带过滤膜的过滤器；

提供重结晶釜，该重结晶釜为搅拌的夹套反应釜；

将全氟丁基磺酸钾粗产物和溶剂加入到反应釜中，夹套通入热水加热釜内溶液至72-80℃进行搅拌溶解，搅拌时间为0.5-2小时，至完全溶解；

将反应釜夹套通入温水冷却反应釜，控制反应釜内溶液至60-70℃，出现粒径为1.8-5微米的第一次晶体后，打开底阀通过过滤器，溶液进入所述重结晶釜；

降温至5-15℃，过滤、干燥，得到电子级全氟丁基磺酸钾，以重量计所述全氟丁基磺酸钾晶体中各种游离金属离子和硅含量各自小于5ppm且游离氟含量小于9.5ppm。

5.如权利要求4所述的提纯方法，其特征在于将反应釜夹套通入温水冷却反应釜，控制反应釜内溶液至60-70℃，出现粒径为1.8-5微米的第一次晶体后，打开底阀通过过滤器，溶液进入所述重结晶釜。