[发明专利]一种海洋贝类产品中有机锡的测定方法

说明书

本发明公开了一种海洋贝类产品中有机锡的测定方法，属于食品检测技术领域，包括，一种氨酯化合物及其在海洋贝类产品中有机锡的检测中的用途，其中，氨酯化合物由N,N‑二甲基甘氨酸和2‑羟基‑1,3,5‑苯三甲醇制备得到，海洋贝类产品中可食用部分通过含有氨酯化合物的萃取液提取出有机锡。本发明方法对海洋贝类产品中有机锡的检测效果好，检出限为1μg/kg；对海洋贝类产品中有机锡的检测回收率好，回收率为88％以上；对海洋贝类产品中有机锡的检测精密度好，精密度为7％以下。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种海洋贝类产品中有机锡的测定方法。

背景技术

有机锡化合物被广泛用于船舶防污涂料、农药杀虫剂、塑料工业等领域，其中三环己基锡和苯丁锡常用于苹果、梨、番茄、柑橘等农作物来预防螨虫的寄生；三取代形式的三丁基锡和三苯基锡被广泛应用于海洋船舶的防污涂料，利用其较强的生物杀灭性能杀灭寄生在船只表面的各种生物，延长船舶使用寿命；一取代、二取代形式的甲基锡、丁基锡和辛基锡作为PVC的热稳定剂而大量应用于工业生产。

近年，有机锡化合物带来的负面影响逐渐凸显出来。其中，三丁基锡是已被证实的由人为排放进入海洋环境的最具毒性的污染物之一，长时间在生物体内积累的话，能够使腹足类生物岀现性畸变现象，甚至可能导致哺乳动物免疫系统中毒，致突变、致癌等，甚至已威胁到人类的生命健康。由于环境和食品中的有机锡化合物均为痕量或超痕量，并且对于典型区域食品中有机锡化合物含量水平的研究也比较有限。因此，建立髙灵敏度、广泛适用性的有机锡化合物的检测分析方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以用于萃取有机锡的氨酯化合物。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种氨酯化合物，包括：N,N-二甲基甘氨酸和2-羟基-1,3,5-苯三甲醇制备得到。

优选地，氨酯化合物的制备中，将N,N-二甲基甘氨酸、甲烷磺酸和2-羟基-1,3,5-苯三甲醇加入甲苯中，溶解后缓慢加热至100-120℃，然后反应2-10h，过滤，旋蒸除溶剂，调节pH值至7-7.5，加入乙醚，去离子水洗涤，分离有机相，旋蒸除乙醚得到氨酯化合物。

更优选地，N,N-二甲基甘氨酸的添加量为甲苯的2-10wt％。

更优选地，甲烷磺酸的添加量为甲苯的5-15wt％。

更优选地，2-羟基-1,3,5-苯三甲醇的添加量为甲苯的5-15wt％。

本发明公开了一种氨酯化合物在萃取有机锡中的用途。

本发明的目的在于提供一种检测限低、回收率高的贝类产品中有机锡的提取方法。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种贝类产品中有机锡的提取方法，包括：将贝类产品中可食用部分通过萃取液提取出有机锡；萃取液中含有螯合溶剂；螯合溶剂为盐酸与四氢呋喃。

优选地，萃取液中含有正己烷和氨酯化合物。氨酯化合物可能提高了螯合溶剂的特异性，从而与贝类产品中与有机锡的结合有机质存在竞争作用，提高了萃取液的萃取效果，但过量的氨酯衍生物会影响有机锡的衍生效果，因此适量的氨酯化合物才具备有效的辅助提取作用，提高有机锡检测的回收率。

优选地，螯合溶剂中盐酸与四氢呋喃的体积比1：5-10。

优选地，有机锡的提取中，将贝类产品去壳，取可食用部分粉碎匀浆，向匀浆液中加入螯合溶剂，混合均匀后，加入含有氨酯化合物的正己烷溶液，振荡萃取30-120min，离心取有机相；残渣中按上步加入萃取液，振荡萃取10-60min，离心取有机相，将有机相合并，在30-40℃的温度下浓缩得到提取液。