[发明专利]一种锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）用乙酸水溶液溶解壳聚糖粉末，再加入致孔剂，混合后得到乙酸-壳聚糖溶液；

（2）以氢氧化钠水溶液为连续相，乙酸-壳聚糖溶液为分散相，将分散相缓慢滴入连续相中，浸泡固化后，形成壳聚糖多孔凝胶珠；

（3）将步骤（2）的壳聚糖多孔凝胶珠分散于去离子水中，再加入甲醛，进行羟基化反应；再在氮气保护下，向溶液中加入对叔丁基苯酚和氢氧化钠，进行接枝改性，得到改性壳聚糖多孔凝胶珠；

壳聚糖多孔凝胶珠与甲醛的物质的量比为1:1~5:1；羟基化反应的时间为45 ℃，时间为3~5 h；壳聚糖多孔凝胶珠与对叔丁基苯酚、氢氧化钠的质量比为10~15：5~10：8；接枝改性的温度为50 ℃，时间为20~25 h；

（4）将步骤（3）的改性壳聚糖多孔凝胶珠与过量的锂离子溶液混合，进行印迹反应；再向溶液中加入环氧氯丙烷进行交联反应，得到改性壳聚糖金属配合物预交联多孔微球；

（5）对步骤（4）的改性壳聚糖金属配合物预交联多孔微球进行Li⁺洗脱，水洗至中性，冷冻干燥后，得到锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球。

2.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述壳聚糖的分子量为3万~100万，脱乙酰度为70 %~100 %。

3.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法，其特征在于，步骤（1）的乙酸-壳聚糖溶液中，乙酸的浓度为1~5 wt%，壳聚糖的浓度为1~4 wt%；致孔剂为聚乙二醇，浓度为1~2 wt%。

4.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，乙酸-壳聚糖溶液与氢氧化钠水溶液的体积比为1:2，氢氧化钠的浓度为5~8 wt%；浸泡固化的时间为3~5 h。

5.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，乙酸-壳聚糖溶液滴入氢氧化钠水溶液中的具体方法为：用针管取乙酸-壳聚糖溶液，调节针头与氢氧化钠液面距离为15 cm，注射泵以30~35 滴/min的速度滴入到氢氧化钠水溶液中。

6.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，锂离子的浓度为70~100 mg/L，改性多孔壳聚糖凝胶珠与环氧氯丙烷的用量比为1 g :1~2 mL；交联反应的温度为60~70 ℃，时间为8~12 h。

7.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，洗脱Li⁺的具体方法：往改性壳聚糖金属配合物预交联多孔微球中加入稀盐酸水溶液，在38~42 ℃下恒温振荡洗脱24~36 h，直至洗脱液中未检测到Li⁺为止。