[发明专利]一种海因法甘氨酸结晶母液的综合利用方法及其实施装置

权利要求书

1.一种海因法甘氨酸结晶母液的综合利用方法，其中，所述方法包括以下步骤：

(1)使海因法甘氨酸结晶母液与锆原料接触，然后加热保温以进行水解反应，得到甘氨酸水溶液，所述锆原料包括锆、含锆合金、锆盐、氧化锆或其任意的混合物；

(2)将步骤(1)的甘氨酸水溶液脱除氨和二氧化碳，然后进行脱色和减压浓缩处理，得到经浓缩的甘氨酸水溶液；

(3)将步骤(2)的经浓缩的甘氨酸水溶液与无机金属盐混合，然后向反应体系中加入pH调节剂将pH调节至5～7以进行螯合反应，将螯合反应后的固体沉淀物分离、洗涤和烘干，获得甘氨酸金属螯合物；或者，将螯合反应后的上清液分离、浓缩和烘干，获得甘氨酸金属螯合物。

2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述甘氨酸结晶母液的总氮量为1.20wt％～7.5wt％、优选3.0wt％～5.5wt％；

优选地，所述甘氨酸结晶母液中各组成的质量百分比为：甘氨酸5～30，甘氨酸二肽0.5～4.0，甘氨酸三肽0.1～0.8，海因0.1～2.0，二酮哌嗪0.2～1.0，甘氨酰胺0.1～1.0，海因酸0.05～0.3，海因酸酰胺0.05～0.2，氨等于或低于50ppm，其余为水；

优选地，所述方法还包括通过如下步骤产生所述海因法甘氨酸母液：将羟基乙腈、氨、二氧化碳和水按摩尔投料比为1:6:3:(44～46)投料，反应温度为140℃～160℃，反应时间为2～3小时；反应结束后，经过汽提脱除未参与反应的二氧化碳和氨，得到甘氨酸稀溶液；经过脱色、浓缩、冷却结晶，作为淡黄色晶体得到粗品甘氨酸，分离所述粗品甘氨酸后，得到的结晶母液作为所述海因法甘氨酸结晶母液；

优选地，所述方法还包括通过如下步骤产生所述海因法甘氨酸结晶母液：将所述甘氨酸粗品加水进行重结晶，分离重结晶的甘氨酸后，得到重结晶母液，将单独的所述重结晶母液或所述重结晶母液与所述的结晶母液的混合物作为所述海因法甘氨酸结晶母液；

优选地，在步骤(1)中，所述锆原料可处于反应器内衬、块或粉的形式；

优选地，在步骤(1)中，所述含锆合金是锆含量为5wt％～30wt％的合金；优选地，所述含锆合金为锆铁合金、锆钴合金、锆铜合金、锆锡合金、锆铝合金、锆铌合金或其任意混合物；

优选地，在步骤(1)中，所述锆盐为无机锆盐；优选地，所述无机锆盐包括硫酸锆、氯化锆、碳酸锆、硝酸锆、磷酸锆、醋酸锆或其任意混合物；

优选地，在步骤(1)中，以锆元素的质量计，所述锆原料的加入量为所述海因法甘氨酸结晶母液的质量的20～500ppm；

优选地，在步骤(1)中，伴随着以60～200r/min的速度进行的搅拌，加热至150℃～170℃并保温30～90min，进行所述水解反应；

优选地，在步骤(1)中，所述水解反应的压力为1.2～3.0MPa。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(2)中，将步骤(1)的甘氨酸水溶液进行汽提处理，以脱除氨和二氧化碳；

优选地，在步骤(2)中，采用活性炭或者纳滤膜进行所述脱色处理；

优选地，所述活性炭的用量为所述甘氨酸水溶液中的甘氨酸总质量的0.2wt％～1.0wt％；

优选地，所述脱色处理的温度为40℃～70℃，时间为20～40min；

优选地，在步骤(2)中，所述经浓缩的甘氨酸水溶液中的甘氨酸的质量百分含量为15.0wt％～32.0wt％。