[发明专利]一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的制法和应用有效
申请号: | 202110375015.6 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113149865B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 高文秀;娄大伟;吕杰琼;谢晖;王雪平;孔长剑 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C07C255/41 | 分类号: | C07C255/41;C07C253/30;B01J31/06;B01J35/10;C08G12/32 |
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地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 催化 合成 肉桂 酸乙酯 有机 碱性 催化剂 制法 应用 | ||
1.一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的应用,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向配备有回流冷凝管和磁力搅拌装置的圆底烧瓶中加入有机碱性催化剂mPMF、有机溶剂、底物苯甲醛和氰乙酸乙酯,在40-60℃的条件下反应0.5-6h;
(2)取反应液,经滤膜过滤后,进行气相色谱检测;
其中,所述有机碱性催化剂mPMF的制备方法如下:
将物质的量比为1:1.8的三聚氰胺和多聚甲醛溶于经过脱水干燥处理的有机溶剂中,转移至反应釜中放入120℃的烘箱中加热1h后,取出,室温条件下,磁力搅拌0.5h;再次放入烘箱中,加热至160℃保持48h;反应结束后,待反应釜降至室温,将得到的固体研磨,再用经过脱水干燥处理的二甲基亚砜、四氢呋喃以及二氯甲烷洗涤数次,减压抽滤,得到的滤饼80℃真空干燥8-12h;得到白色粉末状mPMF。
2.根据权利要求1所述的一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的应用,其特征在于,步骤(1)中苯甲醛与氰乙酸乙酯的摩尔比为1mmol:(1-2)mmol。
3.根据权利要求1所述的一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的应用,其特征在于,步骤(1)中催化剂的用量为10-20mg。
4.根据权利要求1所述的一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的应用,其特征在于,步骤(1)中述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、甲苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的应用,其特征在于,所述有机碱性催化剂为一种不包含金属离子的,其氮元素的质量百分含量为54%的富氮类碱性有机多孔材料。
6.根据权利要求1所述的一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的应用,其特征在于,制备有机碱性催化剂中所述的有机溶剂为二甲基亚砜。
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