[发明专利]一种在文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的方法

说明书

一种在文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的方法，涉及蒎烯或松节油在酸催化下，水合形成水合萜二醇。将蒎烯与硫酸溶液通过文丘里喷射器混合反应，为增强油水两相混合，在溶液内添加适量乳化剂平平加和醋酸。容器内用内盘管冷却；容器内的油水混合液经泵增压后，进入文丘里喷射器，形成射流，侧面吸入高位槽内物料和空气，两相在文丘里管中形成剧烈混合，然后进入容器内，容器内两相经冷却后分层，上层油相溢流，进入过滤器，通过高位槽形成真空抽滤，油相进入高位槽，部分固体颗粒留在滤布上，经过多次循环后，反应到达终点；反应产物为水合萜二醇，是生产松油醇的中间体；此工艺方法可代替传统的搅拌釜反应装置。

技术领域

本发明涉及蒎烯或松节油在酸催化下，水合形成水合萜二醇，尤其是涉及一种在文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的方法。

背景技术

松油醇又称萜品醇，为无色透明粘稠状液体，具有持久的紫丁香香气，性质稳定，是一种重要的合成香料。根据用量不同，可作为调香物、印染剂、洗涤剂、消毒剂等。

松油醇的生产工艺主要有两步法和一步法两种。两步法由于香气由于一步法，产品较受调香师欢迎；两步法的关键步骤是在反应釜内，通过高速搅拌，合成水合萜二醇；搅拌速度600～800r/min，将油相打碎成小液滴与酸液充分接触，是不互溶的油水两相能发生反应，反应时间一般为22～24h。再将水合萜二醇脱水后，得到松油醇。传统工艺中的搅拌速度高对工业化装置要求高，且放大受限制，目前只有2～3立方的反应釜，扩大产量需要大规模套数的反应装置。

发明内容

本发明的目的在于提供可将松节油或蒎烯在酸催化下，生成水合萜二醇的一种在文丘里喷射装置中合成水合萜二醇的方法。

本发明包括以下步骤：

1)在内置冷却盘管的方形槽内配置硫酸溶液，并加入定量的乳化剂平平加及调节剂醋酸溶液；

在步骤1)中，所述硫酸溶液的百分浓度可为25％～30％，所述平平加与蒎烯质量比为(1～1.5)︰1000；所述醋酸与蒎烯质量比为(1～2)︰1000。

2)在高位槽内投入定量蒎烯或松节油；

在步骤2)中，所述高位槽可为原料罐或抽滤溶液接受罐；蒎烯或松节油与硫酸溶液的质量比为1︰(2.5～3)。

3)开启机泵将方形槽的酸溶液打入文丘里喷射器中，再进入方形槽，形成回路；

在步骤3)中，所述机泵流量控制在40～60m³/h，机泵过流部分采用衬氟。

4)开启文丘里喷射器的侧向进料口，将高位槽内蒎烯或松节油物料吸入文丘里喷射器中，补充30～50m³/h的空气量；

5)开启盘管0℃冷却水，控制流量，使得方形槽内溶液温度在25～30℃；

6)油水两相进入方形槽后，经冷却分层，上层油相经溢流口进入过滤器内；

在步骤6)中，若已有晶体生成，则随油相进入过滤器中，经抽滤，油相进入高位槽循环使用。

7)取样高位槽内的油相，分析蒎烯或松节油含量，若蒎烯含量为5％～7％时，反应结束，停机泵，停真空；

8)过滤器中的晶体水合萜二醇用于下一步反应，方形槽内硫酸溶液适当补充后，循环使用。