[发明专利]一种测定电子烟烟油中乙醛含量的方法

权利要求书

1.一种测定电子烟烟油中乙醛含量的方法，采用以下步骤：

(1)样品前处理：

准确称取1g电子烟烟油置于25mL容量瓶中，用20％的乙醇水溶液定容，摇匀，作为样品溶液备用；

(2)用连续流动分析仪测定样品溶液中甲醛和乙醛的总含量：

①配制酚试剂：称取0.10g MBTH盐酸盐用250mL去离子水定容，摇匀；

②配制硫酸铁铵试剂：称取1.00g硫酸铁铵用0.2mol/L的盐酸定容至500mL，摇匀；

③配制清洗液：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，摇匀；

④样品溶液与酚试剂经5匝混合圈混合后再与硫酸铁铵试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至37℃的混合液经20匝混合圈混合后进入检测器；

分析仪流路设置：样品溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；酚试剂用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min；硫酸铁铵试剂用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长：630nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；

⑤绘制标准曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取4mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取1.5、3.0、4.5、6.0和7.5mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.6、1.2、1.8、2.4和3.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y₁＝6.34×10^-5x₁-0.35，相关系数r²＝0.9999；其中y₁为样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值，x₁为峰高；

(3)用连续流动分析仪测定样品溶液中的甲醛含量：

①配制乙酰丙酮试剂：将36.75g乙酸铵置于200mL去离子水中，待乙酸铵全部溶解后添加1.25mL氨水搅匀，再添加0.5mL乙酰丙酮，然后用去离子水稀释定容到250mL；

②配制去离子水试剂：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，混匀；并以去离子水试剂作为清洗液；

③样品溶液与乙酰丙酮试剂经5匝混合圈混合后再与去离子水试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至80℃的混合液再经20匝混合圈混合后进入检测器；

分析仪流路设置：样品溶液用橙/黄泵管，流速为0.16mL/min；乙酰丙酮试剂用黄/黄泵管，流速为1.20mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；去离子水试剂用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.60mL/min；检测波长：420nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；

④绘制标准曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取1mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y₂＝1.87×10^-5x₂-0.08，相关系数r²＝0.9997，其中y₂为样品溶液所对应的甲醛含量的仪器测定值，x₂为峰高；

(4)结果计算

将样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量、甲醛含量的仪器测定值，代入公式(1)计算，得到待测电子烟烟油中的乙醛含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；

式中：P—待测电子烟烟油样品中的乙醛含量(mg/Kg)；C₁—样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值(mg/L)，C₂—样品溶液所对应的甲醛含量的仪器测定值(mg/L)，V—提取溶剂体积(mL)，m—烟油样品质量(g)。