[发明专利]一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法

说明书

本发明涉及一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法，包括：将补骨脂药材浸于乙醇溶液中，提取得到补骨脂粗提物；将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将补骨脂粗提物溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，以上相为固定相，下相为流动相，得到补骨脂酚与下相的混合液，去除下相，得到补骨脂酚。本发明首次利用高速逆流色谱技术从补骨脂药材中分离纯化得到高纯度补骨脂酚，溶剂体系的试剂皆可回收再利用，具有良好的环保功能。

技术领域

本发明属于化妆品原料加工技术领域，特别涉及一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法。

背景技术

补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。补骨脂酚(Bakuchiol)是补骨脂中一种重要的单萜类化合物，它具有美白、抗菌、抗炎、抗衰老、抗氧化等多种药理活性。如何简单快速大量地制备高纯补骨脂酚，是作为化妆品原料的工业生产中密切关注的问题。

专利CN108299453A公开了一种从补骨脂中分离补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的方法，包括如下步骤：a)将补骨脂药材经粉碎后用石油醚提取，得补骨脂的石油醚粗提物；b)将补骨脂的石油醚粗提物上聚酰胺柱，以乙醇与水的混合溶液进行梯度洗脱，收集目标流份，减压浓缩，得到补骨脂酚以及补骨脂素与异补骨脂素的混合物。其缺点在于：a)补骨脂药材中补骨脂酚的提取率较低；b)聚酰胺柱为固体载体，会有样品的吸附，而造成聚酰胺柱的柱效不断下降和样品的损耗。

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种新的基于液液分配原理的分离纯化技术，它不需要任何固态支撑或载体，固定相和流动相皆为液体，无不可逆吸附。该方法具有操作简单、高效率、低成本等优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法，该方法首次利用高速逆流色谱技术从补骨脂药材中分离纯化得到高纯度补骨脂酚，溶剂体系的试剂皆可回收再利用，具有良好的环保功能。

本发明提供了一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法，包括：

将补骨脂药材浸于乙醇溶液中，提取得到补骨脂粗提物；将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将补骨脂粗提物溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，以上相为固定相，下相为流动相，得到补骨脂酚与下相的混合液，去除下相，得到补骨脂酚；其中，所述溶剂体系由正己烷或正庚烷、甲醇或乙醇、水按体积比3-6:3-6:0-3混合而得。

所述乙醇溶液质量浓度为95％。

所述分开收集的上、下两相预先进行超声脱气处理。

所述高速逆流色谱的条件为：转速为400rpm；柱温为25℃；流动相的流速为200mL/min；检测器的检测波长为254nm。

所述去除下相的工艺条件为：在55℃、-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。

所述溶剂体系由补骨脂酚、补骨脂素和异补骨脂素在互不相溶的两相溶剂中的溶解度而定。

有益效果

本发明首次利用高速逆流色谱技术从补骨脂药材中分离纯化得到高纯度补骨脂酚，溶剂体系的试剂皆可回收再利用，具有良好的环保功能；高速逆流色谱技术具有无样品损耗、无污染、高效、大制备量，溶剂可回收再利用等优点，高纯度补骨脂酚的年产量可达吨级。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例中采用的试剂与仪器如下：