[发明专利]一种直接酯化法制备生物可降解聚酯的方法在审
申请号: | 202110370218.6 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN112940232A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 张新峰 | 申请(专利权)人: | 苏州楷儒新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/80 |
代理公司: | 六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙) 34139 | 代理人: | 朱小杰 |
地址: | 215200 江苏省苏州市吴江区平*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 酯化 法制 生物 降解 聚酯 方法 | ||
本发明属于高分子材料领域,公开了一种直接酯化法制备生物可降解聚酯的方法,该发明是将对苯二甲酸、乙二醇两种单体以及催化剂加入到反应容器中,在一定的温度、压力和时间条件下,经过酯化和缩合聚合而得到聚对苯二甲酸乙二酯。本发明得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯75天后降解量达到60%,符合国家标准要求的在150天内聚合物降解量达到60%,且生产过程相对简单,有利于工业生产。
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,尤其涉及一种直接酯化法制备生物可降解聚酯的方法。
背景技术
聚酯,由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称。主要指聚对苯二甲酸乙二酯(PET),习惯上也包括聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚芳酯等线型热塑性树脂。是一类性能优异、用途广泛的工程塑料。也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。聚酯包括聚酯树脂和聚酯弹性体。聚酯树脂又包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚芳酯(PAR)等,聚酯弹性体(TPEE)一般由对苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇和聚丁醇聚合而成,链段包括硬段部分和软段部分,为热塑性弹性体。
现有的聚对苯二甲酸乙二酯的制备流程较为复杂,不利于工业生产,现提供一种直接酯化法制备生物可降解聚酯的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种直接酯化法制备生物可降解聚酯的方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种直接酯化法制备生物可降解聚酯的方法,包括如下步骤:
步骤(1):将对苯二甲酸、乙二醇两种单体加入反应容器中,并将催化剂加入反应容器中,在惰性气体保护下进行酯化反应,反应压力为50kPa-100kPa,反应温度为150℃-280℃,搅拌速率为500r/min,反应时间为4h-6h;
步骤(2):步骤(1)结束之后,加入稳定剂,进行缩聚反应;
步骤(3):步骤(2)结束之后,将反应容器抽真空干燥,搅拌速率为200r/min;
步骤(4):步骤(3)结束之后,将得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯经冷冻快速形成固态。
所述惰性气体为氮气。
所述催化剂为聚己二酸乙二酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚己内酯中的其中一种。
所述对苯二甲酸和乙二醇之间的摩尔比是1:1.5,所述对苯二甲酸和乙二醇使用量总和与催化剂的摩尔比为1:1.7。
稳定剂为亚磷酸三苯酯,其使用量为对苯二甲酸和乙二醇使用量总和的0.8%-0.95%。
步骤(2)的缩聚反应的温度为280℃-320℃,反应压力为50kPa-150kPa,反应时间为1h-1.5h。
步骤(4)得到的固态的聚对苯二甲酸乙二醇酯在常温下进行粉碎成粉末状。
本发明的有益效果为:
1、采用直接酯化、缩聚制备得到可降解的聚对苯二甲酸乙二醇酯,并将反应容器抽真空干燥,使得聚对苯二甲酸乙二醇酯干燥,利用冷冻的方式使其快速冷却成固体,然后进行粉碎,方便了存储。
2、得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯75天后降解量达到60%,符合国家标准要求的在150天内聚合物降解量达到60%。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
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