[发明专利]一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法

权利要求书

1.一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，其特征在于：包括如下步骤：称取试样于聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸发烟、近干、稀盐酸溶解盐类后，转入容器中，利用ICP-AES进行钙、铝、钡的测定。

2.根据权利要求1所述的测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤1：称取0.1000g样品于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸10mL、氢氟酸5mL,轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯中，使样品与酸充分反应，待反应平缓后，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电热板上，加热继续溶解试样并将硅赶尽，溶液体积剩10mL时再加入高氯酸5mL，高氯酸发烟至溶液体积2mL，将聚四氟乙烯烧杯取下、冷至室温；

称取0.0200g高纯铁于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸10mL、氢氟酸5mL,轻轻摇动聚四氟乙烯烧杯中，使样品与酸充分反应，待反应平缓后，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电热板上，加热继续溶解试样并将硅赶尽，溶液体积剩10mL时加入高氯酸5mL，高氯酸发烟至溶液体积2mL，将聚四氟乙烯烧杯取下、冷至室温，做空白样品；

步骤2：加入盐酸15mL于冷却后的样品及空白样品中溶解盐类，将样品及空白样品移至250mL容量瓶中，以高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机；

步骤3：标准校正曲线溶液的配置

钡单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；

称取6份0.0200g高纯铁于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸15mL，低温加热溶解，移至250mL容量瓶中，加入钡、钙、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Ba、Ca、Al0、0.50、1.00、5.00、15.00、30.00％，用高纯水稀释至刻度，摇匀；此溶液制作标准曲线用；

步骤4：选择谱线

测定仪器为Optima 5300DV；观测方式Ba、Ca、Al均为垂直观测；

通过测定Ba、Ca、Al标准溶液，调节谱线位置，确定Ba455.403 nm、Al396.153nm、Ca317.933nm做分析线；

步骤5：绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Ba、Ca、Al离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，Ba、Ca、Al离子的信号强度为纵坐标绘制校准曲线；

步骤6：试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定Ba、Ca、Al离子的信号强度，根据已知质量百分数的标准溶液校准曲线，求出样品溶液中Ba、Ca、Al的含量；

试样中各元素的含量按下式计算：

W％＝W_i-W₀

式中：W-样品中元素的质量百分含量；

W₀-元素在待测空白溶液中质量百分数；

W_i-元素在待测的样品中的质量百分数。

3.根据权利要求2所述的测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，其特征在于：所述式样包括硅铝钙钡、硅铝钡或硅钙钡。

4.根据权利要求2所述的测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，其特征在于：所述盐酸中由浓盐酸与水按体积比1:1配置。

5.根据权利要求2所述的测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法，其特征在于：检测范围:Ba、Ca、Al 0.10at～30.0at％。