[发明专利]一种移除氮杂环化合物取代基中酮片段的方法在审
申请号: | 202110366443.2 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113773244A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 周锡庚;王圣克 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07D213/127 | 分类号: | C07D213/127;C07D215/04;C07D277/64;C07D263/12 |
代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 吴桂琴 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂环化合物 取代 基中酮 片段 方法 | ||
1.一种移除氮杂环化合物取代基中酮片段的方法,其特征在于,其包括步骤:
在氮气保护下,在稀土催化体系下,以式(I)所示化合物为反应底物,以醇或二级胺或硅氢烷作为氢源,通过选择性氢解远离羰基的碳-碳单键,得氢解产物(II)和(Ⅲ);其反应式为:
上式中,代表性杂环列于式中;
所述的催化剂为稀土烷基配合物、稀土芳基配合物、稀土胺基配合物、稀土烷氧基配合物、稀土烃硫基配合物或稀土脒基配合物;
所述稀土金属为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu;
所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或己烷;
所述的氢源包括:二级醇,二级胺,硅氢烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氢源为:二芳基甲醇或芳基硅烷。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的方法中,以摩尔比计算:式(I)化合物/稀土催化剂为1/0.005-0.30,式(I)化合物/氢源为1/0.5-2.0。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的方法中,转移氢解化合物(I)的反应温度为0-120℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的方法中,转移氢解化合物(I)的反应时间2-48h。
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