[发明专利]一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种形貌可控的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：⑴将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，得到石墨烯混合溶液；⑵以含铋无机物作为铋源，以含硫化合物作为硫源，去离子水作为溶剂，搅拌混合均匀后，将混合后的溶液与步骤⑴的石墨烯溶液混合一起进行水热反应；⑶将水热反应后的沉淀物，用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行离心处理；⑷将沉淀物进行真空干燥，最终得到得所述复合材料。本发明操作简单，所制备复合材料中的硫化铋棒尺寸大小可以通过反应物铋源与石墨烯比例进行调控，由于石墨烯具有良好的电子迁移率和独特的表面性质，利用硫化铋与石墨烯的协同作用提高复合材料的性能。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，尤其是一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

硫化铋是一种具有直接带隙(1.3～1.7eV)的n型半导体，由于其独特的电子特性、优异的光学性能、优异的能量转换效率和高吸收系数，被广泛应用于气体传感器、光响应器件、太阳能电池等领域。到目前为止，硫化铋的不同形态已经通过不同的方法合成，包括声化学、微波辐射、化学沉积、水热或溶剂热和外延生长，以探索其不同的应用。与水热法相比，部分方法的局限性在于产率低、工艺复杂、成本高、可控性差。而且，单纯的硫化铋纳米结构通常容易聚集，导致其表面积减小，限制了其催化性能。因此，为了改善其催化性能，设计碳材料作为理想的支撑基板，利用石墨烯良好的电子迁移率和独特的表面性质，得到分散均匀、形貌尺寸可控硫化铋石墨烯复合材料。

文献《Sensors and Actuators B:Chemical 2018,257,936-943》将石墨烯超声分散，然后加入铋源搅拌10h，然后离心再加入硫源(硫代乙酰胺)，进行12h水热反应，生成硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料。由于还原氧化石墨烯薄片与硫化铋纳米棒的协同作用，在对多巴胺进行电化学检测时表现出优异的传感性能。

公开号为CN102910617A的中国发明专利公开了一种采用水浴方法制备石墨烯-硫化铋复合材料，将含铋无机物和含硫化合物加入到去离子水中再加入强酸和氧化石墨，充分溶解后继续搅拌均匀得到混合溶胶在进行恒温反应，得到中间产物再进行还原处理经过洗涤、离心、真空干燥得到石墨烯-硫化铋纳米复合粉末。

公开号为CN106378158A的中国发明专利公开了一种采用溶剂热法，以无水乙醇以及钛酸四丁酯为溶剂，加入硝酸铋、硫源以及石墨烯，制得复合材料再进行煅烧制得到的硫化铋/二氧化钛/石墨烯复合材料用于有机污染物催化降解。

本发明操作简单，通过一步水热实现氧化石墨烯的还原以及硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备，所制备复合材料中的硫化铋为棒状，且尺寸大小可以通过反应物铋源与石墨烯比例进行调控，由于石墨烯具有良好的电子迁移率和独特的表面性质，利用硫化铋与石墨烯的协同作用提高复合材料的性能，使得得到的复合材料广泛应用于太阳能电池、超级电容器、热电器件、电化学传感器、光催化等领域。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种成本低廉、工艺简单且形貌可控的棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料，制备步骤为：

⑴将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，得到石墨烯混合溶液；

⑵以含铋无机物作为铋源，以含硫化合物作为硫源，去离子水作为溶剂，搅拌混合均匀后，将混合后的溶液与步骤⑴的石墨烯溶液混合一起进行水热反应；

⑶将水热反应后的沉淀物，用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行离心处理；

⑷将沉淀物进行真空干燥，最终得到得所述复合材料。

而且，步骤⑴中，所述石墨烯混合溶液的质量浓度为1mg/mL；超声处理时间为2～4h，功率55kHz。