[发明专利]一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种Mxene/PVDF锂‑硫电池隔膜的制备方法，包括刻蚀液刻蚀Ti₃AlC₂，然后加入0.2～0.5mol/L的CTAB，放置在‑60～‑48℃冷冻，之后加入去离子水静置，取下层液体冷冻干燥，得Mxene，加入到蒸馏水中，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至150～180℃反应2～4h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于200～300℃烧培2～3h，冷却，备用；将步骤S3中得到的产物加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至50～60℃磁力搅拌3～6h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在1～3mm，最后在烘箱中70～80℃真空干燥3～5h后得到所述隔膜。

技术领域

本发明属于锂-硫电池技术领域，具体涉及一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法。

背景技术

锂-硫电池是以金属锂为负极，单质硫为正极材料的锂-硫二次电池，其材料理论比容量达到1672mAh·g^-1，电池理论比能量达到2600Wh/kg，目前锂-硫电池的实际能量密度已达到390Wh/kg，远高于其他LiFeO₄、LiMn₂O₄等商业化的电极材料。

隔膜是锂-硫电池中的一个重要组成部分，用于分离正极和负极，以避免电池内部短路，同时有助于自由锂离子在两电极之间传输。锂-硫电池隔膜通常为聚丙烯/聚乙烯(PP/PE)等非极性薄膜。但是锂-硫电池在放电过程中，单质硫被还原为S^-2的过程中会有多个中间态生成，其中Li₂Sn(4≤n≤8)易溶于有机电解液，通过隔膜从硫正极穿梭到锂负极，在锂负极上形成绝缘层，降低锂负极与隔膜的接触，使锂离子的传输通道受阻，造成锂-硫电池循环性差、库仑效率低、自放电率高等问题。

发明内容

针对以上锂-硫电池中Li₂Sn(4≤n≤8)溶于电解液，隔膜无法阻挡其从硫正极穿梭到锂负极，进而造成锂-硫电池循环性差、库仑效率低、自放电率高等问题，本发明的目的是提供一种Mxene/PVDF锂-硫电池隔膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

S1：将LiF加入到含有氯盐的盐酸溶液中，搅拌均匀得到刻蚀液，将Ti₃AlC₂前驱体粉碎过100～150目筛后加入到刻蚀液中，然后在温度为61～64℃下以转速 500～550r/min的条件反应3～6h，备用。

S2：向步骤S1中加入0.2～0.5mol/L的CTAB持续搅拌30～60min，然后放置在-60～-48℃的条件下迅速冷冻0.5～2h，然后取出放置在室温条件下，待内部温度升至1～3℃时，超声处理20～30min，如此进行冷冻-超声循环操作4～6次，然后加入去离子水，开始静置等待分层，取下层液体冷冻干燥，得到Mxene材料，备用。

S3：将步骤S2中的Mxene材料产物加入到蒸馏水中，超声搅拌使其充分分散，然后加入九水合硝酸铁、多巴胺和氨基酸，搅拌溶解后转移至聚四氟乙烯反应釜中，然后加热至150～180℃反应2～4h，冷却，过滤，然后放置在管式炉中在氮气氛围下于200～300℃烧培2～3h，冷却，备用。

S4：将步骤S3中得到的产物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声搅拌分散均匀，然后加入聚偏氟乙烯并开始升温至50～60℃磁力搅拌3～6h后，将其倒入带槽玻璃板中，进行刮涂使膜的厚度保持在1～3mm，最后在烘箱中70～80℃真空干燥3～5h后得到所述隔膜。

作为优选方案，上述所述的LiF、盐酸溶液和Ti₃AlC₂的质量体积比为 (1.88～2.69)g:(20～40)mL:(1.69～2.85)g。