[发明专利]一种污染场地土壤中多溴联苯醚的检测方法

说明书

本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种污染场地土壤中多溴联苯醚的检测方法，该检测方法包括如下步骤：取污染场地土壤样品，制备含回收率指示物的提取液及内标指示物的待测液；利用气相色谱‑负化学电离源质谱分析检测所述待测液，并结合内标法和外标法标定污染场地土壤样品中多溴联苯醚的浓度。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种污染场地土壤中多溴联苯醚的检测方法。

背景技术

多溴联苯醚的英文名为Poly Brominated Diphenyl Ethers(简称PBDEs)，有四溴联苯醚、五溴、六溴、八溴、十溴等209种同系物，商品多溴联苯醚是一组溴原子数不同的联苯醚混合物，因此被总称为多溴联苯醚。多溴联苯醚的结构稳定不易被分解，在环境中分布广泛，并可以通过食物链放大蓄积，其具有环境持久性、远距离传输，生物可累积性，对生物和人体具有毒害效应等特性，是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，因此，土壤中多溴联苯醚的检测是科学界和社会持续关注的热点，建立土样样品中多溴联苯醚有效的化学分析方法具有重要的意义。

有鉴于此，特提出本发明申请。

发明内容

本发明提供一种污染场地土壤中多溴联苯醚的检测方法，其包括如下步骤：

取污染场地土壤样品，制备含回收率指示物的提取液；

制备含有内标指示物的待测液；

利用气相色谱-负化学电离源质谱分析检测所述待测液，并结合内标法和外标法标定污染场地土壤样品中多溴联苯醚的浓度。

作为一种方式，所述待测液的制备方法为：

将污染场地土壤样品在室温下风干，剔除杂质后研磨过筛，添加回收率指示物；然后进行索氏萃取，将得到的萃取液过净化柱提纯，收集洗脱液并进行氮吹，用正己烷溶解定容后添加内标指示物，即得。

作为一种方式，添加污染场地土样环境背景值低、干扰少的回收率指示物，所述回收率指示物为BDE-77。

作为一种方式，以研磨过筛后的污染场地土壤样品10g计，所述回收率指示物的添加量10ng。

作为一种方式，索氏萃取采用的萃取剂为体积比1:1的正己烷/丙酮混合液。

作为一种方式，索氏提取的时间为48小时。

作为一种方式，索氏萃取完成后，浓缩萃取液，将溶剂转化为正己烷后定容，得到待过柱样品，然后过中性氧化铝层析柱净化，收集洗脱液。

作为一种方式，所述中性氧化铝层析柱使用前用体积比为1:1的二氯甲烷/正己烷活化淋洗，然后加入待过柱样品，用体积比为1:1的二氯甲烷/正己烷混合液洗脱，并收集洗脱液。

作为一种方式，所述中性氧化铝层析柱从上到下依次为1cm无水硫酸钠、2cm中性硅胶、0.6cm中性氧化铝。

作为一种方式，所述内标指示物为BDE-118。

作为一种方式，以正己烷溶解定容液体为1ml计，所述内标指示物的添加量10ng。

作为一种方式，所述提取液在4℃下避光保存。

作为一种方式，气相色谱-负化学电离源质谱分析检测中使用的色谱柱为15m×0.25mm×0.10μm的Rtx-1614毛细管柱，载气为氦气，流速为2mL/min，不分流进样，进样量为1μL。

作为一种方式，气相色谱-负化学电离源质谱分析检测中，升温程序为：110℃保持3min，以25℃/min的速率升温至200℃，以15℃/min的速率升温至280℃，然后以20℃/min的速率升温至305℃并保持5min，共计18.183min。