[发明专利]一种4-5氟苯基硼合成物分离纯化工艺

说明书

本发明提供一种4‑5氟苯基硼合成物分离纯化工艺，具体涉及化学工艺领域，具体工艺如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，色谱条件为甲醇‑水体系等度洗脱，50.1分钟开始调整100％甲醇再洗脱15分钟。本发明有效去除四五氟苯硼化合物中的反应试剂盐及化合反应未知杂质，从而提高样品纯度，改变了传统液液萃取制备方法，减少了样品损失。

技术领域

本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种4-5氟苯基硼合成物分离纯化工艺。

背景技术

四(五氟苯基)硼酸盐是用于催化剂如茂金属聚烯烃催化剂、储氢材料等方面的重要精细化学品，特别是作为茂金属催化剂体系的重要核心助催化剂，有着非常重要的用途，通过使茂金属化合物离子化，展现奇异的催化烯烃聚合的性能，用途最广的高分子材料，烯烃聚合物具有相对密度小、耐化学药品性、耐水性好、良好的机械强度、电绝缘性等特点；

茂金属催化剂的有机硼化合物助剂，一般是通过芳香卤代化合物(如五氟溴苯)在底本条件下与丁基锂反应，生成锂盐，再与三氟化硼等硼化试剂反应，得到四五氟苯硼酸锂盐中间体。根据最新工艺专利US5488169报道了通过格式化反应合成这类有机硼化物的方法，五氟苯基溴化镁与三氟化硼等硼化试剂反应，在室温条件下反应得到四五氟苯硼酸镁盐中间体，该镁盐中间体进一步反应得到相应的茂金属催化剂助剂有机硼化合物。但目前工艺中存在大量镁盐不易去除，中间体纯度低，从而影响有机硼化物中间体用于过渡金属催化剂的有机硼化物助剂，为此提供新的纯化分离方法，采用色谱制备分离技术使得硼酸盐及未知合成物去除，提高产品纯度98％，回收率90％，有助烯烃的聚合反应；现有工艺方法采取液液提取法，液液萃取法是根据相似相溶法，根据不同物质性质溶解性，从而达到分离，由于四五氟苯硼杂质物质相似，故很难去除类似结构的杂质物质，从而不能够得到很好的收率，目前该方法存在溶解性差异选择限制，由于四五氟苯硼本身性质所决定不溶于常规有机溶剂和水，易溶于甲苯，溶剂甲苯属于毒性溶剂，萃取过程样品损失较大，甲苯挥发性强，不利于安全操作，对人员安全没有保障。

发明内容

本发明的目的是提供一种4-5氟苯基硼合成物分离纯化工艺，有效去除四五氟苯硼化合物中的反应试剂盐及化合反应未知杂质，从而提高样品纯度，改变了传统液液萃取制备方法，减少了样品损失。

本发明提供了如下的技术方案：

一种4-5氟苯基硼合成物分离纯化工艺，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，色谱条件为甲醇-水体系等度洗脱，50.1分钟开始调整100％甲醇再洗脱15分钟。

优选的，色谱参数如下：WD-C18色谱柱：4.6*250mm15微米；流速：0.5ml/min；；波长：215nm，260nm；；柱温：30度；；色谱方法：甲醇-水＝74：26，等度洗脱50min，50.1min方法调整为100％甲醇再洗脱15分钟。

优选的，色谱柱内径为50mm-1200mm。

优选的，色谱参数如下：WD-C18色谱柱：50*250mm；流速60ml/min；波长：215nm，260nm；柱温：30度；色谱方法：甲醇-水＝74：26，等度洗脱50min，50.1min方法调整为100％甲醇再洗脱15分钟。

优选的，预先选择215nm作为检测波长。

优选的，填料粒径：15微米。

优选的，固定相为15微米FBB-3。

本发明的有益效果：

本发明以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，有效去除四五氟苯硼化合物中的反应试剂盐及化合反应未知杂质，从而提高样品纯度98％，样品回收率90％，色谱分离纯化大大提高收率和纯度，改变了传统液液萃取制备方法，减少了样品损失。

附图说明