[发明专利]一种复合型抗原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种复合型抗原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：

所述薄膜为式I所示本征抗原子氧PI聚合物与式II所示的TSP-POSS按照比例复合而成的树脂溶液及由该树脂溶液制备的复合薄膜；

式I

式II

TSP-POSS在TSP-POSS/PI复合薄膜总量中所占的质量百分比为m％，其中：m＝5；

所述本征抗原子氧PI聚合物为一种含磷型PI薄膜，其由4,4'-[六氟亚异丙基]双邻苯二甲酸酐与2,5-双{[4-氨基苯氧基]苯基}二苯基氧膦合成；

所述复合薄膜按照下述步骤制备而得：

第一步：将2,5-双{[4-氨基苯氧基]苯基}二苯基氧膦溶于非质子强极性溶剂中，搅拌后形成均相溶液，加入4,4'-[六氟亚异丙基]双邻苯二甲酸酐，在温度在15-25℃下反应0.5-1小时，得到聚酰胺酸溶液；

第二步：将上述聚酰胺酸溶液中加入甲苯、异喹啉，加热到180-200℃，反应20-25小时后得到可溶性PI溶液；

第三步：将上述可溶性PI溶液沉淀到无水乙醇中得到PI树脂，将该树脂分离、洗涤、干燥后得到可溶性PI树脂；

第四步：按重量百分比1-25％的PI树脂溶解于非质子强极性溶剂制得PI溶液；

第五步：将重量百分比1-60％的TSP-POSS溶解于非质子强极性溶剂中制得TSP-POSS溶液；

第六步：将第四步制得的PI溶液与第五步中制得的TSP-POSS溶液按1:1混合配置成复合树脂溶液；

第七步：将配得的复合树脂溶液均匀涂覆于干净的玻璃板上，置于100级洁净程序控温干燥箱中，逐渐升温固化，自然冷却至室温；将玻璃板浸泡于去离子水中，剥离得到PI复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种复合型抗原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述第四步中PI树脂按重量百分比10-20％溶解于非质子强极性溶剂中制得PI溶液。

3.根据权利要求1所述的一种复合型抗原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述第五步中TSP-POSS按重量百分比20-30％溶解于非质子强极性溶剂中制得TSP-POSS溶液。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种复合型抗原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述非质子强极性溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或按其任意两种或三种按任意比例混合而成。

5.根据权利要求1所述的一种复合型抗原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述第六步中，PI溶液与TSP-POSS溶液的混合方法为机械搅拌法。

6.根据权利要求1所述的一种复合型抗原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述第七步中逐渐升温固化，复合树脂溶液按照如下程序升温固化：在50℃环境下0.5h；在80℃环境下3h；在120℃环境下1h；在150℃环境下1h；在180℃环境下1h；在250℃环境下1h；在300℃环境下1h。