[发明专利]一种FeNx 在审
申请号: | 202110348417.7 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113083272A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 张传玲;朱夕夕;张强;解燕 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J27/24;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/00;B01J37/08 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fen base sub | ||
1.一种FeNx纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、将2-甲基咪唑加到N,N-二甲基甲酰胺溶液中,磁力搅拌至2-甲基咪唑充分溶解,再加入聚丙烯腈并搅拌至充分溶解,得到电纺溶液;然后通过静电纺丝技术,利用铜网收集含2-甲基咪唑的聚丙烯腈纤维,剥离得到含2-甲基咪唑的聚丙烯腈纤维薄膜;
b、在20-50℃的烘箱中,将所述含2-甲基咪唑的聚丙烯腈纤维薄膜放入含六水合硝酸锌和七水合硫酸亚铁的甲醇溶液中浸泡,取出后用甲醇洗涤,获得聚丙烯腈@Zn-Fe-ZIFs纳米颗粒薄膜;
c、在20-50℃的烘箱中,将所述聚丙烯腈@Zn-Fe-ZIFs纳米颗粒薄膜放入2-甲基咪唑的甲醇溶液中浸泡,取出后用无水乙醇洗涤、真空干燥,得到增厚的聚丙烯腈@Zn-Fe-ZIFs纳米颗粒薄膜;
d、将所述增厚的聚丙烯腈@Zn-Fe-ZIFs纳米颗粒薄膜置于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,以刻蚀掉聚丙烯腈,然后离心分离、冷冻干燥,得到由Zn-Fe-ZIFs纳米颗粒组装成的Zn-Fe-ZIFs纳米管;
e、将所述Zn-Fe-ZIFs纳米管在上游部位存在二氰二胺的N2气氛中煅烧,即获得FeNx纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺溶液、2-甲基咪唑的质量体积比为0.7~1g:10mL:0.5~1g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述磁力搅拌时间为2~12h、转速为250~450rpm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述静电纺丝的电压为7~15KV、流速为0.2~1.0mL/h、针头到接收屏的距离为10~20cm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述六水合硝酸锌的浓度为0.006~0.04g/mL,所述七水合硫酸亚铁的浓度为0.001~0.007g/mL,浸泡时间为20~26h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述2-甲基咪唑和甲醇的质量体积比为0.5~1.0g:50mL,所述浸泡的时间为4~7h,所述真空干燥的温度为60℃、时间为12~24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤d中,所述刻蚀的时间为0.5~1.0h,所述离心的时间为3~15min、转速为5000~8000rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤e中,所述二氰二胺和Zn-Fe-ZIFs纳米管的质量比为10~20:1,煅烧的温度为700~900℃、煅烧时间为1~5h,升温速率为5℃/min。
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