[发明专利]一种低分子量有机胺合成过程中产生的无机盐固体废物和废水的综合处理方法有效

专利信息
申请号: 202110346074.0 申请日: 2021-03-31
公开(公告)号: CN113045097B 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 吴敬亚;胡新利;沈学军;张超;苏波;胡方洲 申请(专利权)人: 宿迁联盛科技股份有限公司
主分类号: C02F9/10 分类号: C02F9/10;C07D211/74;C02F1/02;C02F1/52;C02F1/04;C02F103/36
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 程洁
地址: 223800 江苏省宿*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子量 有机 合成 过程 产生 无机盐 固体废物 废水 综合 处理 方法
【说明书】:

发明涉及一种低分子量有机胺合成过程中产生的无机盐固体废物和废水的综合处理方法,包括:低分子量有机胺副产废盐与反应废水混合,无机盐与反应废水相互作用直接得到可供工业使用的混合盐,工艺简单,处理母液循环使用,处理无机盐的废水总量COD大幅度降低,排放量减少。

技术领域

本发明涉及化工生产三废处理技术领域,具体涉及一种低分子量有机胺合成过程中产生的无机盐固体废物和废水的综合处理方法。

背景技术

有机胺是一类重要的有机化合物,是医药,染料,受阻胺光稳定剂的原料。合成有机胺副产大量的单盐或者混合盐,这些盐溶于水,有机胺随着分子量增大水溶性逐渐降低,高分子有机胺不溶于水,中等分子量和低分子量量产物程度不同的溶于水。三丙酮胺是一种低分子量量有机胺,溶于水。在合成反应结束除去未反应的原料,然后过滤除盐,分离的无机盐作为固废;除盐后的废水排到污水储存池。由于三丙酮胺溶于水,不可避免一部分三丙酮胺进入废液中。滤液中还包括副产物单盐或者混合盐;滤液冷却结晶过滤,得到单盐或者混合盐,由于三丙酮胺熔点低,在滤液降温结晶过程少量三丙酮胺也变成油状附着在晶体上一起过滤出来。

在三丙酮胺生产中,小部分产品进入滤液,同时滤液里还有离子形式存在的无机盐,滤液冷却结晶,过滤得到无机盐,滤液中少量的有机产物也夹杂在无机盐结晶中,这些无机盐由于夹杂有机三丙酮胺,不能进一步利用;滤液废水COD>50000;为了处理夹带少量有机物的无机盐,有的报道无机盐采取高温煅烧除去有机物,还有双氧水氧化,甲醇萃取后再结晶过滤,乙醇萃取后再结晶过滤,活性炭吸附后过滤再结晶,生物氧化等等,这些方法处理过的三丙酮胺副产无机盐,因为有机物含量高,工业仍不能直接利用,但是处理又非常困难。

固废处理是一项复杂的综合技术;有机合成过程产生的三废需要处理。几十年来三废处理技术获得了极大的发展,有机废水处理技术有芬顿氧化法,浓缩焚烧法,生化法,超临界水高温高压分解法;电化学法,离子交换法,活性污泥法,UV-H2O2法,还有三效闪蒸综合法、物化法组合工艺等。有机固体废物处理有焚烧发电法,综合处理法。三丙酮胺合成产生的废物有自己的特点,因为低分子量有机胺易溶于水,随着分子量增大,水溶性降低。三丙酮胺是一种分子量偏低的有机胺,即溶于水也溶于有机溶剂。合成三丙酮胺废水盐度偏高。生产废水结晶生成的混合盐夹杂着有机物,重结晶也不能把残余有机物与混盐分离,所以工艺废水COD高。固废中大部分无机盐,热值太低焚烧处理也不行。要进一步利用更难。

发明内容

为解决上述问题,本发明公开了一种低分子量有机胺合成过程中产生的无机盐固体废物和废水的综合处理方法,具体技术方案如下:

一种低分子量有机胺合成过程中产生的无机盐固体废物和废水的综合处理方法,包括如下步骤:

第一步,将水加热,向加热后的水中添加有机胺合成过程中产生的含有有机胺的固体无机盐,搅拌溶解;

第二步,将第一步中的得到无机盐溶液静置分层,在静置的过程中保证溶液的温度不变;将下层溶液通过分离器的下排液口排出,将上层溶液回收,进一步精制,得到有机胺。

第三步,将第二步中的排出的下层溶液进行冷却结晶,过滤,得到无机盐晶体和滤液,将得到的晶体在烘干箱中干燥,直接工业利用。

第四步,将第三步中冷却结晶得到的滤液重新用于第一步中,或者直接排放到污水站,或者三效蒸发回收少量残存无机盐、蒸发凝结水回收使用。

进一步地,在所述的第一步中,加热温度为40-100℃。

进一步地,所述的无机盐的成分为无机氯化物、无机硫酸盐 和无机硝酸盐,其中,(m1+m2):m3为(0-9):(10-1),其中,m1为无机氯化物的质量,m2为无机硫酸盐的质量,m3为无机硝酸盐的质量。

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