[发明专利]一种柔性氟晶云母衬底ITO膜及其制备方法

说明书

一种柔性氟晶云母衬底ITO膜及其制备方法，样品分别经500℃、600℃、700℃、800℃及900℃高温2小时退火。结果发现随着退火温度的提高，ITO薄膜结晶性能更优异，电阻率明显下降，退火温度在800℃时，最低电阻率达4.08×10^‑4Ωcm，相对不经退火样品其电阻率降低近一个数量级；所有样品在可见光(400‑800nm)范围，其平均光透过率在85％以上，随着退火温度的升高，其平均光透过率有降低趋势，在人眼敏感波长550nm位置，其光透过率高达93.74％。柔性氟晶云母衬底制备的ITO膜，经高温退火后具有优异的光电性能及良好的柔韧性和稳定性，这为其应用于柔性电子器件提供了保障。

技术领域

本发明涉及透明导电薄膜领域，特别涉及一种柔性氟晶云母衬底ITO膜及其制备方法。

背景技术

近年来，由于纳米技术的发展和光电子学的要求，光电子技术已经成为基础科学和工业研究的一个重要研究方向。透明导电薄膜因其透明、导电等性能，主要应用于各类显示屏当中。铟锡氧化物(Sn掺杂In₂O₃，简称ITO)薄膜是一种n型半导体材料，具有高的导电率、高的可见光透过率、高红外反射率和高紫外吸收率、高的机械硬度和良好的化学稳定性，是液晶显示器(LCD)、等离子显示器(PDP)、光致发光显示器(EL/OLED)、触摸屏(TouchPanel)、太阳能电池以及其他电子仪表最广泛使用的透明导电薄膜材料。它应用于柔性基底，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚萘甲酸乙二醇酯(PEN)和聚酰亚胺(PI)等，可制备出柔性透明导电膜等。但这些透明聚合物基底不耐高温，加工过程中尺寸稳定性差、聚合物基底与器件薄膜的热膨胀线系数(CTE)存在显著差异，随着温度的升高，有机高分子衬底与ITO薄膜高的热失配性会导致薄膜出现裂纹，从而使ITO薄膜^[的电学和光学性能会变得很差。薄玻璃和金属箔可以克服上述限制，但前者易碎，难以处理，后者又不透明。这些缺点限制了柔性ITO薄膜集成多功能器件的使用范围。云母材料是铝硅酸盐的层状结构，层间通过范德华力结合，富有柔韧性，2019年Bao等人利用白云母(KAl₂(AlSi₃O₁₀)(OH)₂)为柔性衬底在其上镀ITO薄膜，在500℃以内退火后得到的薄膜电阻率接近5.00×10^-4Ωcm，但白云母分子中含有羟基，导致其在强酸、强碱及高温条件(700℃以上)的不稳定性，这也限制了其在高性能柔性器件中的应用。氟晶云母(KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂)是用化工原料经高温熔融冷却析晶而制得的透明晶体材料，相比于白云母，其因氟离子取代了羟基，可耐1200℃高温，0.2-5μm波长范围光透过率达到90％以上，氟晶云母的(001)晶面是原子级别的平整，这就为在其表面生长高质量薄膜提供了可能。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种柔性氟晶云母衬底ITO膜及其制备方法。所得氟晶云母衬底沉积的ITO薄膜，不仅具有优异的透明导电性能，而且其具有柔性、耐高温、耐强酸碱及弯曲的耐久性，是一种可替代高分子聚合物透明导电材料，可在超高温、强酸碱等极端条件下应用于柔性太阳能电池、柔性平板显示及光电探测器等。

为达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种柔性氟晶云母衬底ITO膜的制备方法，

采用磁控溅射技术在氟晶云母衬底上沉积ITO薄膜，仪器采用13.56MHz射频高真空磁控溅射镀膜机，靶材为铟锡氧化物，直径为Φ50±1mm，厚度为5mm；衬底采用氟晶云母片，先用去离子水加洗洁精超声清洗7min，再用丙酮超声清洗7min，连续操作两次，最后用吹风机吹干即可；靶基距为7cm，本底真空为9.9×10^-4Pa，氩气流量控制在10sccm，工作压强控制在0.6Pa，预溅射5min，室温条件，溅射功率为276W，溅射时间为2h；制备出的薄膜在高温无保护气氛退火2小时。