[发明专利]中空、多孔杂细胞和竹溶解浆的制备方法在审
申请号: | 202110342854.8 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN114277598A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 李星星;廖强;范小林;徐鼎峰;李亿保 | 申请(专利权)人: | 赣南师范大学 |
主分类号: | D21C3/02 | 分类号: | D21C3/02;D21C9/10 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳 |
地址: | 341000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中空 多孔 细胞 溶解 制备 方法 | ||
1.一种中空、多孔杂细胞和竹溶解浆的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)竹材预蒸煮、碱蒸煮脱木质素和半纤维素;得到物料Ⅰ;
(2)物料Ⅰ洗涤至中性后进行冷冻~解冻,得到物料Ⅱ,物料Ⅱ干燥至水含量小于等于10%,分离得到杂细胞和竹原纤维;
(3)对杂细胞进行叔丁醇置换后干燥,得到中空、多孔的杂细胞;竹原纤维漂白处理,得到竹溶解浆。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述竹材为毛竹、慈竹、白夹竹、撑绿竹、刚竹、粉单竹、青竹、竹材加工剩余物和纸浆造纸剩余物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述预蒸煮溶液包含水、硫酸、草酸和柠檬酸溶液中的至少一种;优选为水;
所述碱蒸煮处理包括:原料置于碱性溶液中,70-160℃加热;
所述碱性溶液用碱量为:5~30wt%,硫化度为:15~30wt%;
优选地,所述碱性溶液包含氢氧化钠、氢氧化钾、亚硫酸钠、硫化钠、碳酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠中的至少一种;
优选地,所述碱性溶液包含氢氧化钠以及硫化钠、亚硫酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其中,所述预蒸煮条件包括:所述竹材与预蒸煮溶液的固液比为1:4~1:10,加热温度为80~180℃;所述碱蒸煮处理条件包括:所述碱性溶液与竹材的固液比为1:4~1:10,加热温度为70~170℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述冷冻温度为-30~0℃,所述解冻温度为20~100℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述杂细胞干燥方式为超临界干燥、冷冻干燥、真空烘箱干燥和鼓风干燥中的任意一种;优选为冷冻干燥。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述冷冻干燥还包含冷冻介质,所述冷冻介质为水和/或叔丁醇;优选为叔丁醇。
8.根据权利要求1或3所述的方法,其中,所述物料Ⅰ纤维素含量大于等于60wt%;优选地,所述物料Ⅰ木质素含量为2wt%~18wt%;半纤维素含量为7wt%~19wt%;纤维素含量为65wt%~88wt%。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述漂白处理为氧漂白和ECF漂白方法。
10.根据权利要求1或9所述的方法,其中,所述漂白处理包括:
进行(OO)D0EOPD1D2漂白处理,(OO)段NaOH用量为1~10%,MgSO4用量为0.1~3%,反应温度为80~120℃,反应时间为30~90min,氧气压力为0.3~1.2MPa;D0段ClO2用量为0.3~3%,H2SO4用量为0.05~0.3%,反应温度为50~90℃,反应时间为30~100min;EOP段NaOH用量为0.5~5%,H2O2用量为0.1~2%,氧气压力为0.3~1.2MPa,反应温度为70~110℃,反应时间为50~120min;D1段ClO2用量为0.3~3%,NaOH用量为0.06~3%,反应温度为50~100℃,反应时间为100~170min;D2段ClO2用量为0.3~3%,NaOH用量为0.01~3%,反应温度为50~100℃,反应时间为100~170min。
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