[发明专利]一种聚硅氮烷转化的覆盆子状SiCx

说明书

本发明公开了一种聚硅氮烷转化的覆盆子状SiC_xN_yO_z微米球制备方法，该方法包括：一、将二乙烯基苯、含碳碳双键聚硅氮烷、2，2′‑偶氮二异丁腈和乙腈配制成混合液体；二、将混合液体加热反应后进行反复洗涤，经真空抽滤和真空干燥后得到初始粉体；三、在惰性气氛保护下进行烧结处理并冷却至室温，得到覆盆子状SiC_xN_yO_z微米球。本发明通过控制溶质、引发剂与溶剂的配比、加热反应温度以及烧结升温速率，得到表面形成大量纳米级凸起、具有二级微纳结构的覆盆子状SiC_xN_yO_z微米球，具备大量的纳米级界面，有利于电磁波能量的损耗和吸收，从而具有良好的吸波性能，有望作为吸波剂或吸波涂层应用于民用或军事领域。

技术领域

本发明属于微米陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种聚硅氮烷转化的覆盆子状SiC_xN_yO_z微米球制备方法。

背景技术

随着民用物联网电磁兼容技术、电磁抗干扰技术以及军事隐身技术的快速发展，电磁屏蔽吸波材料的重要性日益突显，尤其是作为先进武器高温部件应用于飞机发动机、战斗机尾喷管、巡航导弹端头帽等的高温吸波涂层及结构型吸波材料，是提高国家先进武器隐身技术的关键。质量轻、厚度薄、对电磁波吸收率高且有效吸收频谱宽，同时耐高温、抗氧化的材料是未来高温电磁吸波材料发展和追求的方向。

经过改性或者掺杂优化的聚合物转化陶瓷被报道具有良好的吸波性能：Wangpeng等人报道基于聚乙烯吡咯烷酮和聚碳硅烷改性制备的 C-SiC/Si₃N₄复合材料具有良好的吸波性能，2.5mm样品对应的有效吸收带宽(EAB)达到6.4GHz。Duan等人基于聚硅氧烷转化SiCO陶瓷引入SiC 纳米线制备了多孔复合材料，当材料厚度在2.83mm时的EAB达到3.5GHz。但是上述材料的制备流程较复杂。

为了进一步推进吸波剂或者吸波涂层在民用或者军事领域的实际应用，设计材料多级的微纳结构并引入大量界面，同时简化材料的制备方法和流程，有望提高材料的综合吸波性能并推进其工程化应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种聚硅氮烷转化的覆盆子状SiC_xN_yO_z微米球制备方法。该方法通过控制溶质 DVB、PSN、引发剂AIBN与溶剂乙腈的配比、加热反应温度以及烧结升温速率，得到表面形成大量纳米级凸起、具有二级微纳结构的覆盆子状 SiC_xN_yO_z微米球，具备大量的纳米级界面，有利于电磁波能量的损耗和吸收，从而具有良好的吸波性能。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种聚硅氮烷转化的覆盆子状SiC_xN_yO_z微米球制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将二乙烯基苯、含碳碳双键聚硅氮烷、2，2′-偶氮二异丁腈和乙腈配制成混合液体；所述混合液体中二乙烯基苯的质量为二乙烯基苯和含碳碳双键聚硅氮烷总质量的15％～25％，所述2，2′-偶氮二异丁腈的质量为二乙烯基苯和含碳碳双键聚硅氮烷总质量的1.5％～2.5％，所述乙腈的质量与二乙烯基苯和含碳碳双键聚硅氮烷总质量之比为16:1；

步骤二、将步骤一中得到的混合液体进行加热反应，然后采用甲醇和四氢呋喃进行反复洗涤，经真空抽滤和真空干燥后得到初始粉体；所述加热反应的温度为50℃～60℃，时间为8h～12h；