[发明专利]一种基于碳纳米管的超支化聚合物及其制备方法有效
申请号: | 202110340796.5 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113024747B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 芶瑞;蒲万芬;刘锐;张涛 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/56;C09K8/588 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 胡石开 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 纳米 超支 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于碳纳米管的超支化聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、取羟基化碳纳米管,在其表面枝接硅烷偶联剂,所述硅烷偶联剂含有端氨基,其具体操作为:取3-5重量份羟基化碳纳米管均匀分散于60-80重量份二甲酰胺中,滴加40-60重量份硅烷偶联剂,滴加完毕后,在45~50℃条件下中搅拌反应10-15h,反应结束后对产物过滤、洗涤、烘干;
步骤2、对步骤1中的产物进行至少一次杂化处理,所述杂化处理过程如下:在步骤1的产物上依次枝接丙烯酸甲酯和有机二胺,所述有机二胺为乙二胺和己二胺中的至少一种,其具体操作为:在35~40℃条件下,取前述步骤中的产物均匀分散于60-80重量份二甲酰胺中,滴加30-40重量份丙烯酸甲酯,在密闭、搅拌条件下进行迈克尔加成反应6-10h,反应结束后,过滤、洗涤并干燥后得到枝接有丙烯酸甲酯的杂化碳纳米管内核;在35~40℃条件下,取枝接有丙烯酸甲酯的杂化碳纳米管内核均匀分散于60-80重量份二甲酰胺中,滴加50-60重量份有机二胺,在密闭、搅拌条件下进行酰胺化反应6-10h,反应结束后,过滤、洗涤并干燥后得到杂化碳纳米管内核;
步骤3、取步骤2中的产物,采用马来酸酐对其进行封端,其具体操作为:在35~40℃条件下,取20-30重量份马来酸酐溶于60-80重量份二甲酰胺中形成溶液a,后取步骤2中的产物均匀分散于20-30重量份二甲酰胺中形成悬浮液,将悬浮液滴加至溶液a中,在密闭、搅拌条件下,于25~30℃反应6-10h,反应结束后,将产物过滤、洗涤并干燥;
步骤4、取0.1重量份步骤3的产物,将其与20-40重量份的丙烯酰胺进行水相自由基共聚,本步骤的具体操作为:取0.1重量份步骤3中的产物,和20-40重量份丙烯酰胺溶解于70重量份的水中,利用丙烯酸将pH调节至中性,加入2重量份的偶氮类引发剂的水溶液,其中该水溶液中偶氮类引发剂的质量百分数为1-3%,后在40-45℃条件下反应10-15h即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述羟基化碳纳米管采用以下方法制备:取8-10g碳纳米管,加入60-100g浓硝酸,在45~50℃条件下搅拌12h,将其过滤洗涤后,加入100-120g过氧化氢,后在45~50℃条件下反应12h,过滤、洗涤、干燥后即得羟基化碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管为多壁碳纳米管和单壁碳纳米管中的至少一种,且所述碳纳米管的外径为10-60nm,长度为10-40μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.一种基于碳纳米管的超支化聚合物,其特征在于,采用权利要求1-4任一所述的制备方法制备而成。
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