[发明专利]一种用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）纳米结构诱导剂的制备：将锆源、锂源、模板剂、氨水、去离子水混合，室温下搅拌均匀，然后转入水热反应釜进行水热反应得到纳米结构诱导剂；

（2）将锆源、模板剂、氨水、去离子水混合，室温下以搅拌均匀，得溶液A；

（3）将锂源和去离子水混合，室温下搅拌均匀，得溶液B；

（4）将溶液B和步骤（1）得到的纳米结构诱导剂同步滴加至溶液A中，在50～90℃温度下搅拌形成溶胶-凝胶；

（5）将步骤（4）得到的溶胶-凝胶转入水热反应釜，在100～170℃温度下进行水热反应24～72 h；

（6）将步骤（5）所得水热反应产物进行过滤，洗涤、干燥，最后在400 ℃下焙烧3~6 h，即得；

其中，所述模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。

2.根据权利要求1所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）~（3）中，所述锆源为硝酸锆或醋酸锆，用量以ZrO₂计算；锂源为硝酸锂或碳酸锂，用量以Li₂O计算；所述氨水用量以NH₃计算。

3.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，各原料按照摩尔比为Li₂O:ZrO₂:模板剂:NH₃:H₂O=1:（1~1.6）:（3~8）:（4~12）:（30~120）混合，搅拌速率为80~120 r/min，搅拌时间控制在2～5 h。

4.根据权利要求1所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，水热反应的温度控制在60～80℃，水热反应时间为1～3天。

5.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，各原料按照摩尔比为ZrO₂:模板剂:NH₃:H₂O=1:（1.875~8）:（2.5~12）:（18.75~120）混合，室温下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌2～5 h。

6.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，锂源和去离子水以摩尔比为Li₂O:H₂O=1:（30~60）混合，室温下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌1～3 h。

7.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述溶液A和溶液B的质量比为1.37~4.96；所述纳米结构诱导剂用量为溶液A和溶液B总质量的3.0～15.0 %。

8.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，溶液B和纳米结构诱导剂同步以滴加速率为0.3~0.8 mL/min滴加至溶液A中，然后在50～90℃温度下，以搅拌速率为80~120 r/min搅拌3～5 h，形成溶胶-凝胶。

9.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，洗涤采用去离子水洗涤，直至滤液pH为7.0；干燥为在120 ℃下干燥12~24 h。

10.权利要求1~9中任意一项制备方法制备得到的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂。