[发明专利]甲基铵卤化铅钙钛矿量子点的制造方法

说明书

本发明涉及甲基铵卤化铅钙钛矿量子点的制造方法。制造甲基铵卤化铅钙钛矿量子点的本公开的方法包括：提供含有能够在油酸中溶解的Pb源、油酸和非极性溶剂的Pb‑油酸溶液，提供含有醋酸甲基铵和油酸的甲基铵‑油酸溶液，提供四丁基卤化铵和油胺的反应液，以及将Pb‑油酸溶液、甲基铵‑油酸溶液和反应液混合。

技术领域

本公开涉及甲基铵卤化铅钙钛矿量子点的制造方法。

背景技术

钙钛矿量子点由于高的发光效率并且能够以宽的范围调整发光波长，因此作为新荧光材料已开始引起关注。

Imran,et al.Benzoyl Halides as Alternative Precursors for theColloidal Synthesis of Lead-Based Halide Perovskite Nanocrystals,J.Am.Chem.Soc,2018,140,2656-2664(以下称作关联技术)公开了一种制造作为钙钛矿量子点之一的甲基铵卤化铅量子点的方法。

具体地，关联技术记载了可通过如下来制造甲基铵卤化铅钙钛矿量子点：采用热注射法，将甲胺溶液(溶解有甲胺的四氢呋喃)滴加至氧化铅溶液(氧化铅粉末/油酸/油胺/十八烷混合溶液)中，其后注入成为卤素源的卤化苯甲酰(卤化苯甲酰/油酸/油胺)。

发明内容

通过关联技术公开的制造方法所制造的甲基铵卤化铅钙钛矿量子点在卤素为Br时具有92％的发光效率，在卤素为I时具有45％的发光效率，并且在卤素为Cl时具有5％的发光效率。另外，通过由该文献公开的制造方法所制造的甲基铵卤化铅钙钛矿量子点在制造后发光数日。

但是，需要制造发光效率更高并且耐久性更高的甲基铵卤化铅钙钛矿量子点。

本公开提供制造具有高的发光效率和高的耐久性的甲基铵卤化铅钙钛矿量子点的方法。

采用以下的手段，能够解决上述课题：

本公开的方案涉及制造甲基铵卤化铅钙钛矿量子点的制造方法。上述方案包括：提供含有能够在油酸中溶解的Pb源、油酸和非极性溶剂的Pb-油酸溶液，提供含有醋酸甲基铵和油酸的甲基铵-油酸溶液，提供四丁基卤化铵和油胺的反应液，以及将上述Pb-油酸溶液、上述甲基铵-油酸溶液和上述反应液混合。

在上述方案中，Pb-油酸溶液中的上述Pb源可以为醋酸铅或氧化铅。

在上述方案中，可包括：通过将四丁基卤化铵和油胺混合并在180℃～190℃加热来得到上述反应液。

在上述方案中，在将上述Pb-油酸溶液、上述甲基铵-油酸溶液和上述反应液混合时，可以将上述甲基铵-油酸溶液和上述反应液中的一者与上述Pb-油酸溶液混合后，混合另一者。

在上述方案中，将上述反应液与上述Pb-油酸溶液混合时的上述反应液的温度可以为70℃～130℃。

在上述方案中，上述四丁基卤化铵的卤素可以为Cl，并且将上述反应液与上述Pb-油酸溶液混合时的上述反应液的温度可以为70℃～100℃。

在上述方案中，上述四丁基卤化铵的卤素可以为Br，并且将上述反应液与上述Pb-油酸溶液混合时的上述反应液的温度可以为115℃～130℃。

在上述方案中，上述四丁基卤化铵的卤素可以为I，并且将上述反应液与上述Pb-油酸溶液混合时的上述反应液的温度可以为90℃～110℃。

在上述方案中，可使用热注射法将上述Pb-油酸溶液、上述甲基铵-油酸溶液和上述反应液混合。

根据本公开，能够提供制造具有高的发光效率和高的耐久性的甲基铵卤化铅钙钛矿量子点的方法。

附图说明