[发明专利]一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺

说明书

一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，包括将含有鼠尾草酸、熊果酸的粗品溶解在特定比例的低沸点溶剂中，经过滤得到提纯液和滤饼；滤饼经干燥得熊果酸粉末；减压浓缩提纯液，再进行结晶，可得含≥40％鼠尾草酸的结晶。该工艺可通过改变低沸点溶剂的比例，可以得到不同纯度的结晶，并且操作简便、纯化效率高、产品收率高，综合利用率高，适合规模化生产。

技术领域

一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，涉及利用溶剂选择性提取技术制备高纯度熊果酸，同时提高鼠尾草酸纯度的方法，属于天然产物分离技术领域。

背景技术

熊果酸是存在于天然植物中的一种五环三萜类化合物，高含量为有光泽的棱柱状(无水乙醇)或细毛样针状结晶(稀乙醇)，低含量为棕黄色或黄绿色粉末，具特殊的气味。不溶于水，溶于甲醇，乙醇，丙酮，吡啶。熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。

鼠尾草酸是我国批准使用的迷迭香抗氧化剂的主要活性成分。鼠尾草酸作为一种脂溶性天然抗氧化剂，在稳定油脂方面，其抗氧化效果远远优于合成类抗氧化剂。可用于油脂及含脂食品、生物医药、化工、化妆品和饲料等方面，除了可以阻止或延缓油脂或含油食品的氧化，提高食品的稳定性和延长储存物的存储时间，还可作为肉类和鱼类的调味剂。

这两种成分均为迷迭香中的主要活性成分，在提取迷迭香过程中常获得含有上述两种成分的粗提取物。目前专利报道较多的主要是关于鼠尾草酸、熊果酸单独的提取、纯化工艺，产品的纯度在15％～85％之间，应用范围主要是医药和食品等相关领域。但同时得到两种产品的工艺少见报道。

申请号201611038472.1专利中，使用陶瓷膜过滤和离心技术分离鼠尾草酸、熊果酸；申请号201910609698.X专利中使用微波辅助提取分离鼠尾草酸、熊果酸；申请号201210587352.2使用二乙胺、三乙胺回流提取熊果酸，此类方法工艺流程较多，成本较高，不适宜工业化生产。申请号201410809832.8专利中，使用单一溶剂石油醚提取鼠尾草酸，所得鼠尾草酸纯度较低，只能达到25％；申请号201911277355.4专利中，使用单一溶剂提取鼠尾草酸，所得鼠尾草酸的纯度只能达到10％～40％，提取得率只有90～96.5％，都较低。因此，寻找工艺简单、易于操作，纯化效果好，收率高，易于放大生产的鼠尾草酸、熊果酸分离纯化方法迫在眉睫。

发明内容

为了克服现有技术缺点，本发明提供一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，该方法工艺简单、易于操作、时间短、效果显著，实现了鼠尾草酸、熊果酸很好的分离，鼠尾草酸和熊果酸的收率达到98％以上，鼠尾草酸的纯度达到40％以上，并且通过溶剂比例的调整能产出多种规格的鼠尾草酸产品，满足市场需求，综合利用度高，是一种适用于工业化生产的纯化技术。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案，包括以下步骤：

(1)提纯液的制备：在含有鼠尾草酸、熊果酸的粗品中，加入特定比例混合的低沸点有机溶液，搅拌，提取，过滤，得到提纯液和滤饼；

(2)将步骤(1)得到的滤饼进行干燥，得到熊果酸粉末；

(3)将步骤(1)得到的提纯液进行减压浓缩，得到一定固含量的浓缩液；

(4)将浓缩液在一定温度下搅拌结晶，过滤，得到鼠尾草酸结晶。

进一步，其中各项步骤、参数可进一步优选为：

所述含有鼠尾草酸、熊果酸的粗品中，鼠尾草酸含量为5％～30％、熊果酸含量为3％～20％的粗品；优选的，粗品中鼠尾草酸含量为10％～25％、熊果酸含量为5％～15％；进一步优选的，粗品中鼠尾草酸含量为15％～20％、熊果酸含量为8％～12％。

步骤(1)中所述的特定比例混合的低沸点有机溶剂为正己烷-95％乙醇100:1～100:10(体积比)的混合物。