[发明专利]一种连续流动反应装置及基于该装置的流动合成双(氟磺酰)亚胺的方法

权利要求书

1.一种基于连续流动反应装置的流动合成双(氟磺酰)亚胺的方法，其特征在于，所述的连续流动反应装置包括依次连通的夹套换热器、计量泵、第一微通道反应器、第一气液分离系统、第二微通道反应器、第二气液分离系统、第三微通道反应器、第三气液分离系统、脱轻塔和精馏塔，还包括液体增压系统、质量流量计和尾气吸收系统，所述液体增压系统通过质量流量计分别与第一微通道反应器、第二微通道反应器和第三微通道反应器连通，所述液体增压系统与质量流量计之间设有第一截止阀，所述质量流量计与第一微通道反应器、第二微通道反应器和第三微通道反应器之间分别设有第二截止阀、第三截止阀和第四截止阀，所述第一气液分离系统、第二气液分离系统和第三气液分离系统分别与尾气吸收系统连通；

所述的方法，包括以下步骤：

将双(氯磺酰)亚胺与反应促进剂混合形成物料1装入夹套换热器中，经计量泵泵入第一微通道反应器中，流速为18-36ml/min，打开第一截止阀和第二截止阀，经液体增压系统加压汽化的氟化氢经质量流量计进入第一微通道反应器中，氟化氢流量3-6g/min，反应温度80℃-120℃，反应停留时间为40～80s，反应后经第一气液分离系统进行气液分离，分离的气体通入尾气吸收系统吸收，分离得到的反应液A进入第二微通道反应器中，打开第三截止阀，经液体增压系统加压汽化的氟化氢经质量流量计进入第二微通道反应器中，氟化氢流量3-6g/min，反应温度80℃-120℃，反应停留时间为40～80s，反应后经第二气液分离系统进行气液分离，分离的气体通入尾气吸收系统吸收，分离得到的反应液B进入第三微通道反应器中，打开第四截止阀，经液体增压系统加压汽化的氟化氢经质量流量计进入第三微通道反应器中，氟化氢流量3-6g/min，反应温度80℃-120℃，反应停留时间为40～80s，反应后经第三气液分离系统进行气液分离，分离的气体通入尾气吸收系统吸收，分离得到的反应液C经脱轻塔和精馏塔纯化得到双(氟磺酰)亚胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的尾气吸收系统为装有碱液的容器。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的碱液为质量分数5％的KOH溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应促进剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丁基膦酸二丁酯、正戊腈、己二腈、苯乙腈中的一种或几种。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述的反应促进剂的添加量为双(氯磺酰)亚胺质量的2.7％-6.6％。

6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述的分离得到的反应液C经脱轻塔和精馏塔纯化得到双(氟磺酰)亚胺具体为：分离得到的反应液C经脱轻塔脱去沸点低于双(氟磺酰)亚胺的组分，然后进入精馏塔，在2mmHg条件下进行精馏，收集39～42℃的馏分，得到双(氟磺酰)亚胺。