[发明专利]一种测定分金渣中铑和铱的方法

权利要求书

1.一种测定分金渣中铑和铱的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将试样与碳酸钠、碳酸镍、二氧化硅、硼砂、淀粉、升华硫混匀后置于粘土坩埚内，再用覆盖剂覆盖；然后将粘土坩埚置于930℃的试金电炉中，并保温15min，继续升温至1130℃，保温20min出炉；将粘土坩埚取出，平稳旋动数次，并轻轻敲打数次，将粘土坩埚内的熔融物倒入已预热过的铸铁模中；冷却后砸碎熔渣，获得富集铑和铱的锍镍扣；

S2、将步骤S1获得的锍镍扣粉碎，置于烧杯中，加入盐酸溶液A，盖上表面皿，置于电热板上加热并保持微沸状态，待溶液澄清且无硫化氢小气泡冒出时，停止加热；然后趁热用负压抽滤装置将溶液抽滤，用温热的盐酸溶液B及水依次冲洗沉淀，获得铑和铱沉淀物；

S3、将步骤S2中获得的铑和铱沉淀物连同滤膜转移至封闭消解罐中，加入王水，置于恒温鼓风干燥箱升温至160℃并保温消解4h；待恒温鼓风干燥箱内温度自然冷却至室温后取出封闭消解罐，打开；然后将封闭消解罐内的试液转移至容量瓶中静置澄清，待测；

S4、铑和铱的测定：

在电感耦合等离子质谱仪中，由三通在线加入10μg/L ¹⁸⁵Re和²⁰³Tl混合内标溶液分别作为¹⁰³Rh和¹⁹³Ir的内标消除信号漂移的影响，采用ICP-MS测定步骤S3所得试液中铑和铱的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，0.20g试样与20g碳酸钠、2g碳酸镍、8g二氧化硅、10g硼砂、1g淀粉、1g升华硫混匀；粘土坩埚的容积为100mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述覆盖剂按质量份包括2份碳酸钠与1份硼砂，厚度为10mm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，烧杯的容积为500mL，盐酸溶液A的加入体积为300mL；盐酸溶液A的浓度为6mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，盐酸溶液B采用1体积浓盐酸和9体积纯水配制得到。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，温热的盐酸溶液B为30-40℃。