[发明专利]一种测定环丙基甲基酮含量的方法

说明书

本发明提供了一种测定环丙基甲基酮含量的方法。具体地，本发明的方法包括步骤：(i)提供待测样品溶液和内标标准品溶液；(ii)使待测样品溶液和内标标准品溶液进样并进行气相色谱分析，从而获得对应的气相色谱图，从而得到待测样品中环丙基甲基酮的含量；其中所述的气相色谱采用中等极性毛细管色谱柱进行。本发明的方法专属性强、平行性好、线性好、准确性高，能准确的测定环丙甲基酮含量，为环丙甲基酮含量测定提供了可靠的分析方法。

技术领域

本发明属于化工产品、有机原料及中间体含量检测技术领域，具体地，涉及一种测定环丙基甲基酮含量的方法。

背景技术

环丙基甲基酮，英文通用名Cyclopropyl methyl ketone，分子量为84.12，CAS号为765-43-5。环丙基甲基酮是一种重要的有机原料和中间体。在医药方面，主要用于抗艾滋病药依氟维仑和伊尔雷敏的合成；在农药方面主要用于杀菌剂嘧菌环胺和环唑醇的合成。

目前测定环丙基甲基酮含量的方法还没有统一的国家标准。

因此，本领域迫切需要一种稳定性好、专属性强、重复性高且快速准确的测定环丙基甲基酮含量的方法。

发明内容

本发明的目的就是提供一种稳定性好、专属性强、重复性高且快速准确的测定环丙基甲基酮含量的方法。

在本发明的第一方面，提供了一种测定环丙基甲基酮含量的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：

(i)提供待测样品溶液和内标标准品溶液；

(ii)使待测样品溶液和内标标准品溶液进样并进行气相色谱分析，从而获得对应的气相色谱图，从而得到待测样品中环丙基甲基酮的含量；

其中，所述的气相色谱采用中等极性毛细管色谱柱进行。

在另一优选例中，所述的色谱柱为安捷伦DB-WAX的毛细管柱，色谱柱规格为30m x320μm，0.25μm。

在另一优选例中，所述的内标标准品选自下组：DMF、甲苯、四氢呋喃。

在另一优选例中，所述的内标标准品为DMF。

在另一优选例中，所述的内标标准品溶液浓度为50～150mg/ml。

在另一优选例中，所述的内标标准品溶液浓度为80mg/mL。

在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，对所述的色谱柱进行程序升温，初始温度为40～60℃，保持1～5min，然后以5～20℃/min升至230-250℃，保持1～5min。

在另一优选例中，所述的待测样品溶液和内标标准品溶液通过以下方法制备：将待测样品或内标标准品溶于稀释剂中，制备得到所述的待测样品溶液和内标标准品溶液；其中，所述的稀释剂选自下组：丙酮、乙腈、乙醇、甲醇。

在另一优选例中，所述的稀释剂是丙酮。

在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，进样口气化温度为200～300℃。

在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，检测器温度为200～300℃。

在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，分流比40～80:1。

在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，检测器为FID检测器。

在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，进样量为0.5～1.5μL。

在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，柱流速为1～2ml/min。

在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，样品溶液浓度为1～60mg/ml。