[发明专利]一种用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法

说明书

本发明提供了一种用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法，包括如下步骤：步骤一，清洗底座，清洗完成后使用压缩空气吹干底座然后防至净化布上备用；步骤二，将钛晶体进行超声清洗，清洗后将钛晶体移至滤纸，烘干备用；步骤三，将压芯、固定圈、顶盖放入有机试剂中清洗，然后用压缩空气吹干，将固定圈放至底座上，将钛晶体移至固定圈中，然后将压芯移至钛晶体上，然后将底座、钛晶体、固定圈和压芯的组合放至万能实验压机上，施加压力压实；步骤四，将底座、钛晶体、固定圈和压芯的组合取出万能实验压机，在固定圈上盖上顶盖，去掉底座，钛晶体样品制备完成。该制备方法可降低钛晶体样品污染的风险，降低制样成本，提高检测数据代表性。

技术领域

本发明涉及钛晶体样品制备技术领域，尤其涉及一种用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法。

背景技术

钛晶，是指通过熔盐电解的方式将海绵钛提纯后的产物，纯度在99.99％(4N)以上。高纯钛除具有密度低、熔点高、抗腐蚀性强等性质外，还有强度低、塑性好等特点。近年来，随着航空航天、电子信息等高科技产业的快速发展，高纯钛的需求也逐渐增加。采用适当的方法制造高品质、低成本的高纯钛，关系到这些行业的发展。利用克劳尔法提纯海绵钛，由熔盐电解炉将海绵钛提纯为钛晶体，再经过真空电子束熔炼炉将钛晶熔炼成锭材，这是中国目前唯一一种已投入生产高纯钛的方法。其中钛晶作为高纯钛锭熔炼的原料，其纯度因为真空电子束熔炼炉对钛晶中部分杂质元素的提纯能力有限而直接影响钛锭的纯度。所以钛晶纯度的检测对于钛锭熔炼时原料的筛选意义重大。

GDMS，辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry)，是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，是高纯金属材料杂质成分分析最有效的方法之一。辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体样品直接分析技术，已广泛应用于高纯金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析，仪器稳定性好，记忆效应小，基体效应小，检测极限低，可以稳定检测ppb(10^-9)级别的元素含量，因此可以有效确认超高纯材料中主要杂质含量。但其分析小尺寸以及不规则材料样品方面还存在很多困难，因此需要开发适合不同样品检测的方法来满足辉光放电质谱分析方法，钛晶在生产的过程中用超高纯钛做为阴极，在熔盐电解炉中生成的粒度在1-15mm的树枝状颗粒，不能直接用于GDMS仪器检测。因此，本领域技术人员一直在寻求GDMS法用的钛晶体样品制备方法。

中国专利201810813332.X公开了一种用于GDMS检测的海绵钛和钛晶粒样品的制备方法，在该专利中虽然可用于高纯钛晶的测试，但是整个样品制备方式过于复杂，又在制样过程中利用氧氮仪将样品熔化，使部分样品中的轻质元素挥发，样品本身化学成分已经发生变化，再做高纯钛晶的检测已失去意义，并且利用氧氮仪熔化样品也会带来制样成本的增加，利用砂纸打磨样品亦会导致样品污染。

中国专利201710426777.8公开了一种GDMS检测的钛晶样品制备方法及钛晶样品与流程，在该专利中虽然也可用于高纯钛晶的检测，但在制样过程中利用高纯铟做为辅助电极，这使制样成本变大，且铟元素在全球范围内含量极少，若仅用于检测，无疑是一种浪费，并且压在铟片上的钛晶数量有限，不能兼顾各个粒度的钛晶，因此该检测方法不能代表整体钛晶内杂质元素的水平。

现有技术中制备GDMS检测的钛晶样品的方法中，或多或少存在着样品污染、检测数据正确性存疑、成本过高的问题。

发明内容

本发明为解决现有技术中的上述问题，提供一种成本较低、样品无污染的用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一个方面是提供一种用于GDMS检测钛晶体样品的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，清洗底座，清洗完成后使用压缩空气吹干底座然后放至净化布上备用；

步骤二，将钛晶体进行超声清洗，清洗后将钛晶体移至滤纸，烘干备用；