[发明专利]一种用于液相色谱仪连续供液的方法及装置有效
申请号: | 202110309414.2 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113075341B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 代静;李财虎;赵双宏;王文华;李红俊;李淑娟 | 申请(专利权)人: | 宁夏计量质量检验检测研究院 |
主分类号: | G01N30/26 | 分类号: | G01N30/26 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 安少妮 |
地址: | 750411 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 色谱仪 连续 方法 装置 | ||
本发明提供了一种用于液相色谱仪连续供液的方法及装置,该装置包括:用于存储原液的原液储液瓶,用于对原液进行排气除杂的超声除杂装置,用于暂存经过超声除杂装置处理的原液的缓冲瓶,与缓冲瓶底部E接口连接,并为液相色谱仪提供待测原液的供液瓶,该装置通过液位传感器检测液位。
技术领域
本发明涉及一种连续供液的装置,尤其涉及一种用于液相色谱仪连续供液的装置,还涉及一种用于液相色谱仪连续供液的方法。
背景技术
现有技术中液相色谱仪连续检测工作的效率与原液储液瓶中存储流动相多少相关,而原液储液瓶中存液多少与储液瓶的体积大小有关。在大批量样品进行检测的过程中,由于流动相的消耗使得原液储液瓶中流动相不断减少,当液面在泵头附近时仪器必须停止工作,避免将气体抽入液相色谱仪中,这是需要更换经过滤超声处理过的新流动相。同时,在更换流动相的过程中会向检测体系内混入气体,仪器再次检测前,需要重新经过排气、基线稳定等环节,此操作过程耗费大量时间。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题,提出了一种用于液相色谱仪连续供液的装置。
该装置包括:用于存储原液的原液储液瓶,用于对原液进行排气除杂的超声除杂装置,用于暂存经过超声除杂装置处理的原液的缓冲瓶,与缓冲瓶底部E接口连接,并为液相色谱仪提供待测原液的供液瓶;
所述原液储液瓶与超声除杂装置的进液端通过一号泵连接,超声除杂装置的出液端通过二号泵与缓冲瓶连接,缓冲瓶与供液瓶连接的管路上设有E口截止阀,E口截止阀位于E接口下部,再液体进入缓冲瓶后,确保E口截止阀和E接口处的空气能顺利向上排出缓冲瓶外;
供液瓶盛放有引流液,引流液需要人工进行超声除气,抽滤除杂处理,供液瓶的出液口与液相色谱仪连接,且供液瓶处于密封状态,在液相色谱仪抽取供液瓶内的引流液时,导致供液瓶内压力减小,缓冲瓶一侧的液体在气压的作用下流入供液瓶,直至供液瓶与缓冲瓶两端的压力一致,再保证供液瓶处于密封状态,没有外界气体进入的情况下,液相色谱仪从供液瓶抽取了多少毫升液体,缓冲瓶就会补充相应体积的液体。一号泵优选为计量泵,用于控制向抽滤漏斗单次供液的体积。
进一步地,超声除杂装置包括:位于上部进液端的抽滤漏斗,与抽滤漏斗的下方漏嘴连通的抽滤瓶,位于抽滤瓶下方的超声振荡仪,抽滤漏斗用于过滤原液,超声振荡仪用于排出原液中混合的气泡。
进一步地,抽滤漏斗通过B接口与一号泵连接,抽滤瓶下层的D接口与二号泵连接,抽滤瓶的上层还设有C接口,C接口同样与二号泵连接,抽滤时二号泵通过C接口抽出抽滤瓶内的气体,使抽滤漏斗内的原液快速经过滤嘴过滤,进入抽滤瓶,向缓冲瓶供液时,也通过二号泵从D接口抽取处理后的原液。
进一步地,为了确保抽滤时,不会将未进行超声振荡处理的原液抽入缓冲瓶,抽滤瓶的最高液位低于C接口,为了避免将空气在抽液的过程中混入经过超声振荡处理的原液,抽滤瓶的最低液位高于D接口。
进一步地,D接口与二号泵连接的管路上设有D口截止阀,C接口与二号泵连接的管路上设有C口截止阀。
进一步地,为了实现连续供液,实时监控各瓶中液位情况,储液瓶、抽滤瓶、缓冲瓶和供液瓶中均安装着液位计,用于检测各瓶中的最高液位和最低液位。
进一步地,液位计通过通信线连接在控制器上,控制器根据液位检测状态,控制一号泵和二号泵的启停,以及C口截止阀、D口截止阀和E口截止阀的开闭。
本发明根据上述装置,还提出了一种利用该装置实现液相色谱仪连续供液的方法,具体步骤如下:
步骤一:提前配置足量的待测原液,并装于原液储液瓶中,将原液储液瓶内的待测原液通过一号泵抽入抽滤漏斗;
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